水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HJ 1074-2019）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备2 6 样品3 7 分析步骤4 8 结果计算与表示5 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制7 11 废物处理7 12 注意事项7 附录A （规范性附录）方法的检出限和测定下限8 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度9 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民 共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中三丁基锡等4种有机锡化 合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化 合物的液相色谱- 电感耦合等离子体质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境分析测试中心、国家海洋环境监测中心、辽宁省沈阳生态环 境监测中心、抚顺市环境监测中心站、大连市食品检验所和大连市产品质量检测研究院。 本标准生态环境部2019年12月31 日批准。 本标准自2020年6月30 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 三丁基锡等4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性和毒性，试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱中进行，操作时应按照规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中三丁基锡等 4 种有机锡化合物的液相色谱- 电感耦合等离子体质 谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡、三丁基锡、二 苯基锡、三苯基锡的测定。 当采用液液萃取法，取样量为1000 ml，浓缩体积为1.0 ml，进样量为20.0 µl 时，方法 检出限为0.004 µg/L～0.005 µg/L，测定下限为0.016 µg/L～0.020 µg/L；当采用直接进样法， 进样量为20.0 µl 时，方法检出限为3 µg/L～6 µg/L，测定下限为12 µg/L～24 µg/L 。详见附 录A 。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后，用液相色谱柱分离，电感耦合 等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或 蒸馏水。 4.1 乙腈（CH CN ）：液相色谱纯。 3 4.2 乙酸（CH COOH ）：优级纯。 3 1 4.3 三乙胺（C H N ）：优级纯。 6 15 4.4 甲醇（CH OH ）：液相色谱纯。 3 4.5 丙酮（C