SN_T 0736.14-2011进出口化肥检验方法 第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0736.14--2011进出口化肥检验方法第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子Test method of import and export fertilizers-Part 14 : Determination of traceinorganic anions by ion chromatography method2011-05-31发布2011-12-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0736.14--2011前言SN/T0736《进出口化肥检验方法》系列标准共分为14部分：第1部分：取样和制样；第2部分：水分的测定；第3部分：粒度的测定；—第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第8部分：缩二脲含量的测定；一第10部分：游离酸的测定;一第11部分：自动分析仪测定氮含量；第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量；第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子。本部分为SN/T0736《进出口化肥检验方法》系列标准的第14部分。本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国侯马出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王昌钊、张遂、乐爱山、张新智、蔡砚、赵临强。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 0736.14--2011进出口化肥检验方法第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子1范围本部分规定了进出口化肥中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的离子色谱测定方法。本部分适用于进出口无机肥、有机无机复混肥料中微量氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1进出口化肥检验方法取样和制样3原理无机肥采用超声提取，有机无机复混肥料采用超声提取、离心、固相萃取柱分离等方法提取和净化。以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。4 试剂除另有规定外，分析用水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1氯离子(Cl-）标准溶液(1 000 mg/L,水基体）。4.2亚硝酸根离子(NOz)标准溶液(1 000 mg/L,水基体）。4.3硝酸根离子(NO;）标准溶液（1 000 mg/L，水基体）。4.4硫酸根离子(SO²-）标准溶液(1 000 mg/L,水基体）。4.5磷酸根离子(PO-）标准溶液（1000 mg/L，水基体）。4.6氯化物(以 CI-计，下同)和亚硝酸盐(以 NO；计，下同)混合标准使用液：准确移取氯离子(CI-）和亚硝酸根离子（NOz）的标准溶液各5 mL于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1 mL 含氯离子、亚硝酸根离子各 50.0μg。4.7硝酸盐（以 NO； 计，下同）、硫酸盐（以 SO°-计，下同)和磷酸盐（以 PO-计，下同)混合标准使用液：准确移取硝酸根离子（NO:）、硫酸根离子（SO-）和磷酸根离子（PO-）的标准溶液各10 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子各100.0μg。5仪器和设备5.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，25μL定量环。5.2超声波清洗器。1 SN/T 0736.14--20115.3 离心机:4 000 r/min。5.4分析天平：感量0.1 mg。5.5水性滤膜针头滤器：0.22μm。5.6固相萃取小柱:OnGuard RP柱[0.1 mL(1 cc)],使用前依次用5 mL 甲醇、10 mL水通过,静置活化 30 min。或等效 Ci:柱(3 mL)。5.7OnGuard Ⅱ Ag 柱1)［0.1 mL(2.5 cc)］,使用前用 10 mI 水通过,静置活化 30 min。5.8OnGuard Ⅱ Na 柱1)［0.1 mL(1 cc)］,使用前用 10 mL水通过,静置活化 30 min。所有玻璃器皿使用前均需依次用 2 mol/L NaOH溶液和水分别浸泡 4 h，然后用水冲洗 3～5次，晾干备用。6分析步骤6.1试样的制备按SN/T0736.1规定制备实验室样品。6.2提取6.2.1　无机肥称取试样约0.25g(精确至0.0001g），置于100ml.容量瓶中，用水定