SN_T 0348.1-2010进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0348.1--2010代替 SN/T 0348.1—1995进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法Determination of dicofol residues in tea for import and export2010-11-01 发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 0348.1-2010前言SN/T0348分两个部分：进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法；出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法液相色谱法。本部分为SN/T0348的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0348.1一1995《出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法气相色谱法》。本部分与SN/T0348.1一1995相比，主要技术变化如下：修改了样品前处理方法。增加对阳性样品的气相色谱-质谱确证实验。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本部分主要起草人：朱梦栩、盛旋、胡艳云、郑屏、张萍、王勇、孙明凡。本部分所代替标准历次版本发布情况为：SN/T 0348.1—1995。 SN/T 0348.1--2010进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法1 范围SN/T0348的本部分规定了进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检测方法。本部分适用于进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用丙酮-正已烷混合溶液提取茶叶中的三氯杀螨醇，经石墨化碳黑、中性氧化铝柱净化，氢氧化钾溶液进行碱解，转化为4，4-二氯二苯甲酮(DBP），用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱确证，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮:色谱级。4.2　正已烷：色谱级。4.3无水乙醇：优级纯。4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于干燥器中备用。4.5氢氧化钾。丙酮-正已烷（1+4)混合溶液：量取50mL丙酮与200mL正已烷混合。4. 6 氢氧化钾溶液（10mol/L）：称取56.1g氢氧化钾，溶于100mL蒸馏水中。4.7硫酸钠溶液(20g/L)：20g无水硫酸钠(3.4)溶于1000mL蒸馏水中。4.84.9石墨化碳黑固相萃取柱：500mg,3mL,或相当者。4.10中性氧化铝固相萃取柱：500 mg,3 mL,或相当者。4.11三氯杀螨醇标准品(Dicofol,C14HC15O,CAS编号：115-32-2):纯度≥96.2%。4.12内标物标准品：艾氏剂（Aldrin,C12HgCl6，CAS编号：309-00-2），纯度≥99%。4.13三氯杀螨醇标准溶液：准确称取适量的三氯杀螨醇标准品（精确至0.1 mg），用正已烷配制成浓度为100 mg/L的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作液。4.14内标物标准溶液：准确称取适量的艾氏剂标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成浓度为100 mg/L的内标物标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。1 SN/T 0348.1—20105仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。5.3粉碎机。5.4分析天平：感量0.01g。5.5分析天平：感量0.0001g。5.6 均质器。5.7离心机:转速 3 000 r/min 以_5.8涡旋混匀器。5.9氮吹仪。5.10固相萃取装置,带真空泵。6试样的制备将样品缩分至1000g，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装人洁净容器内，密封，标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1　提取称取试样10g(精确至0.01g)于100-mL具塞离心管中，加丙酮-正已烷混合溶液（4.6)40mL,高速均质提取5min,将离心管置于离心机内以300 r/min的速度离心5min，将上清液转移至100 mL容量瓶中,在离心管中加人40mL丙酮-正己烷混合溶液（4.6),重复上述操作，清液合并转人于容量瓶中，以丙酮-正已烷混合溶液准确定容至100mL。准确吸取To mL提取液于试管中，然后于 40℃氮气流下浓缩至约1 mL，待净化。7.2净化将石墨化碳黑小柱和中性氧化铝小柱自上而