DB34T 4205-2022禽蛋中9种禁用药物的残留量检测 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS 67.120.20 CCS X 18 安 徽 省 地 34 方 标 准 DB34/T 4205—2022 禽蛋中 9 种禁用药物的残留量检测 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of 9 banned drugs residues in poultry eggs by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2022 - 06 - 29 发布 2022 - 07 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。 本文件由安徽省农业农村厅归口。 本文件起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽华测检测技术有限公司、安徽省公众检验研究院有 限公司、望江县畜牧兽医技术推广中心、 安徽省畜牧兽医技术推广总站、安徽农业大学、安徽省农业科 学院畜牧兽医研究所、宣城市宣州区市场监督管理局、安徽银源禽业发展有限公司、望江县农产品质量 安全中心。 本文件主要起草人： 汤春莲、李珲、 李伟、李平松、蔡一杰、 张莉、王雨霜、陈文帮、 王希春、 吴 昊、许世富、 詹凯、吴敏、李佳庆、操军、吴蕾、刘红云、宋亚伟、 刘舜舜、冯成、郝金华、宋祥军、 赵瑞宏、刘发全。 禽蛋中 6 种禁用药物的残留量检测 高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了禽蛋中甲硝唑、金刚烷胺、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、强力霉素、 氟苯尼考、氯霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。 本文件适用于禽蛋中甲硝唑、金刚烷胺、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、强力霉素、 氟苯尼考、氯霉素残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经 80% 乙腈水溶液提取， 固相萃取净化、洗脱，高效液相色谱-串联质谱法进行分析，外标法 定量。 g 试剂和材料 试剂除非另有说明， 本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水的要求。 甲醇， 色谱纯。 乙腈， 色谱纯。 乙酸铵，色谱纯。 溶液配制如下： —— 10% 甲醇溶液： 取甲醇 100 mL，加水定容至 1000 mL，混匀； ——80% 乙腈溶液： 取乙腈 800 mL，加水定容至 1000 mL，混匀； ——流动相由 A、B 两种溶液按比例随时间梯度混合而成： ? A：5 mmol/L乙酸铵溶液(称取 0.385 g乙酸铵，用水溶解后定容至 1000 mL混匀，过滤) ； ? B：乙腈。 标准物质如下： —— 甲硝唑标准品 (CAS 号： 443-48-1)， 纯度 ≥ 99.9%； ——金刚烷胺标准品 (CAS 号： 768-94-5)， 纯度 ≥ 97.5%； ——诺氟沙星标准品 (CAS 号： 70458-96-7)， 纯度 ≥ 97.2%； ——氧氟沙星标准品 (CAS 号： 82419-36-1)， 纯度 ≥ 95.7%； ——培氟沙星标准品 (CAS 号： 70458-96-6)， 纯度 ≥ 92.1%； ——恩诺沙星标准品 (CAS 号： 93106-60-6)， 纯度 ≥ 99.9%； ——强力霉素标准品 (CAS 号： 24390-14-5)， 纯度 ≥ 98.7%； ——氟苯尼考标准品 (CAS 号： 73231-34-2)， 纯度 ≥ 99.9%； ——氯霉素标准品 (CAS 号： 56-75-7)， 纯度 ≥ 99.2%。 标准储备液：准确称取 25 mg 甲硝唑、金刚烷胺、强力霉素、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、 恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素标准品，分别置于 25 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容， 充分摇匀，制 得 1 mg/mL 的标准储备溶液，密封， -18℃保存， 有效期 6 个月。 混合标准液( 10 μg/mL) ：精确量取 9 种标准储备液，各 0.1 mL 于 10 mL 容量瓶中， 用甲醇 定容， 制得 10 μg/mL 的混合标准溶液，密封， -18℃保存， 有效期 3 个月。 混合标准工作液：取混合标准储备液 ( 10