土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集_气相色谱-质谱法（HJ 735-2015）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备2 6 样品 3 7 分析步骤 3 8 结果计算与表示6 9 精密度和准确度8 10 质量保证和质量控制9 11 废物处理 9 12 注意事项9 附录A （规范性附录）目标物的检出限和测定下限10 附录B （资料性附录）目标物的测定参考参数12 附录C （资料性附录）方法的精密度和准确度14 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质 谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中 心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。 本标准环境保护部2015 年2 月7 日批准。 本标准自20 15 年4 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中应在 通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如 果通过验证也适用于本标准。 当取样量为5g 时，35 种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3～0.4 µg/kg ，测定下限为 1.2～ 1.6 µg/kg 。详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分 沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加 热并用氦气（或氮气）反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分 离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法 定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或 目标物浓度低于方法检出限。 4.2 甲醇 （CH OH ）：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出 3 限。 4.3 标准贮备液：ρ=2000mg/L 。 直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应 恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。 4.4 标准使用液：ρ=2.5 mg/L 。 1 取适量标准贮备液 （4.3 ），用甲醇 （4.2 ）进行适当稀释。在密实瓶中-10℃以下避光保存， 可保存一周。 4.5 内标贮备液：ρ =2000mg/L 。 选用氟苯、1-氯-2-溴丙烷、4-溴氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物 质制备。在-1