分析化学实验报告(分光光度法)(2).docVIP

广西师范学院化学系 化学实验报告册 课程名称： 分析化学实验 班 级： 高分班 学 号： 姓 名： 组 别： 2011年至2012年第 一学年 第 二学期 广西师范学院化学实验报告 实验名称 分析化学实验 实验项目名称 邻二氮菲分光光度法测定铁 班级 11高分 姓名 同组者 日期 2012.6.1 室温 25° 成绩 一、实验目的与要求 1. 学会分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 2. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，掌握分光光度法的基本原理； 3. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 4. 学会数据处理的基本方法。 二、实验原理： 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物，其lgK=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，显色剂之前，应用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，有关反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 以不同波长的光依次通过一定浓度的络合物溶液，并分别测定每个波长的吸光度。以波长λ 为横坐标，吸光度A 为纵坐标。所得到的曲线为吸收曲线，由吸收曲线寻找出络合物溶液的最大吸收波长λmax。 根据朗伯—比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 三、实验仪器与试剂： 仪器：722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管。 试剂：0.1mg/L铁标准溶液 100g/L盐酸羟胺溶液 1.0mol/LNaAc溶液 1.5g/L邻二氮菲溶液。 四、实验步骤： 1.标准溶液配制 取6个50mL容量瓶，分别加入铁标准溶液（0.1g/L）0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，0.10mL，分别加入1mL盐酸羟胺，2.00mL邻二氮菲，5mLNaAc溶液，每加入一种试剂都应初步混匀。用水定容至刻度，充分摇匀，放置10min。 2.吸收曲线的绘制 选用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，取5号容量瓶试液，选择440～560nm波长，每隔10nm测一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线的吸收峰处可获得测定铁的最大吸收波长λmax。 3.标准曲线(工作曲线)的绘制 用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在选定的λmax波长条件下，测定各溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 4.试样中铁含量的测定 吸取1.0mL试样溶液至50mL容量瓶中，按步骤1显色后在相同条件下并测其吸光度。依据试液的A值，从标准曲线上即可查得其浓度，最后计算出原试液中含铁量(以g/L表示)。 五、数据记录和处理： 吸收曲线测量数据 λ(nm)： 460 470 480 490 500 510 520 A： 0.321 0.342 0.351 0.362 0.365 0.376 0.312 λ(nm)： 530 540 550 560 A： 0.224 0.137 0.078 0.048 2．吸收曲线图 由吸收曲线可知，随着入射光波长的增加（440→560nm），邻二氮菲-铁(Ⅱ)络合物对光的吸收程度先增加（440→510nm），后减小（510→560nm）。最大吸收波长为： λmax = 510 nm。 510nm的光为蓝绿色，是邻二氮菲-铁(Ⅱ)络合物溶液（红色）的互补色。 3.标准曲线测量数据（λmax = 510 nm） V V标准（ml） 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 C (×10-4g/L) 0.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 A 0.00 0.05 0.123 0.170 0.268 0.365 样品试样吸光度：A=0.250 4.标准曲线 5.邻二氮菲-Fe(Ⅱ)摩尔吸收系数： 标准曲线斜率： 摩尔吸收系数: 2.00×102×55.85 = 1.11×104(L·mol-1·cm-1) 6.试样溶液铁浓度: 根据样品溶液的吸光度A=0.250, 查标准曲线得：CFe = 12.2×10-4(g/L) 原试样溶液铁的浓度：12.2×10-4×50/1.0=0.0610(g/L) 六、实验小结或问题讨论： 本次实验成功的关键点： 1、试剂的加入次序一定要正确，铁标准溶液→盐酸羟胺溶液→邻二氮菲溶液→NaAc溶液→水；