DB35T 1558-2016热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量.docxVIP

ICS 83.140 G33 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1558—2016 热重分析法(TGA)测定聚烯烃产品 中炭黑含量 Determination of carbon black content of polyolefin products by Thermal Gravimetric Analysis 2016 - 04-06 发布 2016 -07 -06 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1558—2016 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 仪器设备 1 6 试样准备 2 7 校准 2 8 试验步骤 3 9 结果表述 3 10 试验报告 4 II DB35/T 1558—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省产品质量检验研究院提出。 本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：林伟、赵波。 1 DB35/T 1558—2016 热重分析法(TGA)测定聚烯烃产品中炭黑含量 1 范围 本标准规定了用热重技术对添加炭黑的聚烯烃类产品中炭黑含量进行分析的一般方法。 本标准适用于固体样品的分析，固体样品可分为片状、粒状或粉末状或纤维状样品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境 ISO 11357-1-2009 塑料 差示扫描量热法 (DSC) 第 1部分：通则 (Plastics. Differential scanning calorimetry (dsc). Part 1:General principles second edition) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准： 3.1 热重法 thermogravimetry(TG) 在程序控温下，测量试样的质量与温度或时间关系的一种热分析技术。 3.2 热重曲线 TG curve 由热重分析法得到的曲线，以试样质量为纵坐标(y轴)， 温度T或时间t为横坐标(x轴)。 4 原理 程序控温条件下， 将试样以恒定的速率升温， 试样在特定温度下， 惰性气氛中发生热裂解反应， 切 换氧气气氛， 试样中炭黑组分被氧化至恒重。通常， 分解反应、氧化反应会引起试样的质量变化， 以TG 曲线记录质量变化，得到试样中炭黑含量。 5 仪器设备 5.1 热重分析仪 用于试验的热重分析仪应有以下基本组成部分： 2 DB35/T 1558—2016 5.1.1 热天平 应满足以下要求： ——能够产生恒定的加热和冷却速度，以适应特定的测量要求； ——能够维持测试温度的恒定(测试过程中，温度波动不超过±0.3 K)； ——能够维持恒定的吹扫气流量，在一定的气流范围内(如：10 mL/min-150 mL/min)， 气流量可 控制在设定值的±10%之内； ——温度和质量范围满足试验要求； ——记录装置能够自动记录所测得的重量对温度和时间的曲线； ——温度信号测量精度不低于±2K； ——时间测量精度不低于±1s； ——重量测量精度不低于±20μg。 5.1.2 吹扫气体 干燥的空气或氧气(氧化条件) 或含氧气体积百分比不高于 0.001％的适当惰性气体(非氧化条件)。 任何情况下，吹扫气体中水分的重量含量应小于 0.001％。 5.2 天平 可以测量试样的初始重量，精度为0.01mg。 5.3 气源 试验气体：氮气、氧气，高纯级，流量为10 mL/min~150 mL/min。 6 试样准备 6.1 试样制备 用切片机或刀片将样品切成适宜试样坩埚的尺寸。 注： 样品尺寸和形状通常与样品坩埚有关。 表面积会影响总的结果， 例如表面积大的试样与表面积较小的试样相比， 若两者质量相同的，则较小表面积试样的变化速率通常较慢。 6.2 试样状态调节 除非规定了其他条件，参照GB/T 2918-1998，测量试样前在(23±2)℃和相对湿度(50±5)%的 条件下进行状态调节。或参照其他方法指定的条件。 6.3 试样质量 除非产品标准明确规定热重法试验样品重量，试样量不宜大，通常为5 mg~15 mg。 7 校准 7.1 质量校准 热天平在无气流的条件下(以避