DB35T 1610-2016化妆品中葵子麝香等5种合成麝香的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS 71.100.70 Y 42 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1610—2016 化妆品中葵子麝香等 5 种合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 5 synthetic musks including musk Ambrette in cosmetics by GC-MS 2016 - 11 - 11 发布 2017 - 02 - 11 实施 福建省质量技术监督局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂 1 5 仪器与设备 2 6 分析步骤 2 7 结果计算 3 8 检出限和定量限 3 9 回收率 4 10 精密度 4 附录 A (资料性附录) 伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及 d15-二甲苯麝香的标 准品色谱图 5 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》 给出的规则编写。 本标准由福建省产品质量检验研究院提出。 本标准由福建省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人： 戴明、邱秀玉、王征、欧阳立群、陈永煊、何孟杭、徐清、郑小严、孟鹏、黄 永辉、林钦。 化妆品中葵子麝香等 5 种合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的气相色谱-质谱检 测方法。 本标准适用于膏霜、乳、液体类化妆品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的 测定。 本标准方法检出限和定量限： 5种合成麝香的检出限分别为葵子麝香、酮麝香0.15 mg/kg，伞花麝 香、 西藏麝香、二甲苯麝香0.10mg/kg 。5种合成麝香的定量限分别为葵子麝香、酮麝香0.50 mg/kg，伞 花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.35mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用丙酮超声提取试样中的5种合成麝香， 经高速离心，上清液经固相萃取、微孔滤膜过滤， 滤液用 气相色谱-质谱进行分析， 内标法定量。 4 试剂 除非另有说明， 所有试剂均为分析纯，试验用水均为GB/T 6682-2008规定的一级水。 4.1 丙酮： 色谱纯。 4.2 正己烷：色谱纯。 4.3 二氯甲烷： 色谱纯。 4.4 无水硫酸钠。 4.5 标准储备液：伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及内标 d15-二甲苯麝香浓度 为 100 mg/L。 4.6 混合标准使用液：分别吸取 1.00 mL 的伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的 标准储备液(4.5) ，置于 10 mL 容量瓶中，用正己烷(4.2) 稀释至刻度， 混匀。配制成下列浓度的混 合标准使用液： 伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的浓度均为 10 mg/L。 4.7 混合标准工作溶液： 吸取 0 mL、0.10 mL、0.50 mL 、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 伞花麝香、葵 子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的混合标准使用液(4.6)， 分别置于 10 mL 容量瓶中， 再分 别加入 1.00 mLd15-二甲苯麝香标准储备液(4.5) 后用正己烷(4.2) 稀释至刻度， 混匀。容量瓶中每毫 升分别相当于 0 μg 、0.10 μg 、0.50 μg、1.00 μg 、2.00 μg 、5.00 μg 的伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、 二甲苯麝香及酮麝香，内标 d15-二甲苯麝香均为每毫升 1.00 μg。标准系列应现用现配。根据待测样品中 5 种合成麝香的实际含量，伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香可在 0.10 mg/L ~5.00 mg/L 范围内选取合适的工作曲线范围。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱(GC-MS) 仪：配有电子轰击电离离子源(EI)。 5.2 超声波水浴。 5.3 离心机：转速不低于 10000 r/min。 5.4 分析天平： 精度 0.001 g。 5.5 微孔滤膜： 0.45 μm，有机相。 5.6 固相萃取装置。 5.7 硅胶固相萃取柱：1 g/3 mL。 6 分析步骤 6.1 样品处理 6.1.