DB35T 1974-2021生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬的测定.docxVIP

ICS 97.195 CCS Y 88 福 建 省 地 35 方 标 准 DB35/T 1974—2021 生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬 的测定 Determination of the content of migration of Sb,Ba,Pb,Cd and Cr from raw lacquer and its lacquerware 2021 - 04 - 01 发布 2021 - 07 - 01 实施 福建省市场监督管理局 发 布 I DB35/T 1974—2021 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂和溶液 1 6 仪器和设备 2 7 分析步骤 2 8 结果计算 2 9 检出限与定量限 3 10 精密度 3 附录 A(资料性) 仪器参考条件和内标元素推荐信息 ....................................... 4 II DB35/T 1974—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由福建省标准化与认证认可协会提出。 本文件由福建省市场监督管理局归口。 本文件起草单位： 福建省测试技术研究所、福建省中国漆新型材料工程研究中心(闽江学院) 、厦 门瑞得利校准检测技术有限公司、福州致道漆器文化艺术有限公司、福建省标准化与认证认可协会。 本文件主要起草人：林园、林棋、俞新、夏建荣、陈守剑、黄近丹、谢向机。 1 DB35/T 1974—2021 生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬的测定 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 测定生漆漆器中可迁移元素锑、 钡、铅、镉、 铬的方法。 本文件适用于生漆及生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 生漆 raw lacquer 从漆树韧皮部割口溢泌的乳胶状液体。 注： 主要成分有漆酚、含氮物、漆酶、树胶质、微量元素、水分等。 3.2 漆器 lacquerware 以生漆为主要原料髹饰制成的工艺品总称。 3.3 可迁移元素 the content of migration 从生漆漆器中提取出的溶出物。 4 原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用 外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682—2008 规定的一级水。所用的玻璃器皿均 需用 20%硝酸浸泡 24 小时，用水反复冲洗干净。 5.2 盐酸(ρ=l.19 g/mL)： 优级纯。 5.3 硝酸(ρ=l.42 g/mL)： 优级纯。 2 DB35/T 1974—2021 5.4 盐酸溶液(体积分数为 50%)：取 50 mL 盐酸(5.2)，缓慢加入 50 mL 水中，混匀。 5.5 元素标准储备液(各为 100 mg/L) ：锑、钡、铅、镉、铬选用持证的单元素或多元素标准储备液。 5.6 内标元素储备液(各为 100 mg/L)： 钪、铟、铼选用持证的单元素或多元素标准储备液。 5.7 混合标准使用液(各为 1.00 mg/L) ：分别吸取 1.00 mL 锑、钡、铅、镉、铬的标准储备液(5.5) ， 置于 100 mL 容量瓶中。加入 10.0 mL 硝酸(5.3) ，用水稀释至刻度，混匀。保存在(0 ℃~5 ℃)冰 箱中，保存期一般为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 5.8 混合内标元素使用液(各为 1.00 mg/L) ：分别吸取 1.00 mL 钪、铟、铼的内标元素储备液(5.6) ， 置于 100 mL 容量瓶中。加入 10.0 mL 硝酸(5.3) ，用水稀释至刻度，混匀。保存在(0 ℃~5 ℃)冰 箱中，保存期一般为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 5.9 混合标准工作溶液：吸取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL