DB35T 1450-2014雷公藤质量要求.docxVIP

1 ICS 65.020.01 B38 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1450—2014 雷公藤质量要求 Tripterygium wilfordii Hook.f. quality requirements 2014 - 08 - 27 发布 2014 - 12 - 01 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1450—2014 目 次 前言 Ⅱ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 加工要求 1 5 采收时间 1 6 质量要求 2 7 检测方法 2 8 检测规则 3 9 包装与贮藏 4 II DB35/T 1450—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省林业厅提出并归口。 本标准起草单位： 福建农林大学、福建省汉堂生物制药股份有限公司、福建林业职业技术学院、福 建中药材GAP工程技术研究中心。 本标准主要起草人： 郑郁善、黄宇、荣俊冬、何天友、魏佰兴、叶世森、陈礼光、黄玉玲、魏佰旺。 1 DB35/T 1450—2014 雷公藤质量要求 1 范围 本标准规定了雷公藤质量要求的术语和定义、栽培要求、采收时间、质量要求、检测方法、检测规 则、包装与贮藏。 本标准适用于人工栽培的雷公藤干品质量要求。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190-2009 危险货物包装标志 DB35/T 1038-2010 雷公藤栽培技术规程 中华人民共和国药典 2010年版 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 根 Root 生长在地表下的土痕以下部位。 3.2 茎 Stem 生长在地表上的土痕以上主干。 3.3 叶 Leaf 始于茎尖生长锥的叶原基的当年生叶。 4 加工要求 雷公藤栽培技术按DB35/T 1038-2010执行。 5 采收时间 2 DB35/T 1450—2014 5.1 根 种植7年后秋季采挖。 5.2 茎 种植6年后8月采收。 5.3 叶 种植3年后7月至8月采收。 6 质量要求 6.1 外观质量 6.1.1 根 圆柱形， 扭曲状。木栓层黄色， 呈片状易剥落。韧皮部红棕色或红褐色。木质部黄白色， 密布针眼 状小孔。质地坚硬，难折断，断面呈纤维状。 6.1.2 茎 圆柱形，具4~6棱，棕红色，密生瘤状皮孔。 6.1.3 叶 多呈椭圆形、宽卵形，长4 cm~9 cm，宽3 cm~6 cm，先端短尖，基部近圆形或宽楔形，边缘具细 锯齿， 上面光滑， 下面淡绿色或黄棕色， 主、侧脉在上表面均稍突破出， 脉上疏生存锈褐色柔毛； 叶柄 长0.3 cm~0.8 cm。 6.2 质量指标 6.2.1 水分、灰分和杂质指标见表 1。 表1 雷公藤水分、灰分和杂质质量指标 部位 指标 根 % 茎 % 叶 % 水分 ≤16 ≤16 ≤16 灰分 ≤4 ≤4 ≤8 杂质 ≤1 ≤1 ≤1 6.2.2 雷公藤内酯醇含量指标见表 2。 表2 雷公藤内酯醇含量指标 部位 指标 根 mg ·kg-1 茎 mg ·kg-1 叶 mg ·kg-1 内酯醇含量 ≥6 ≥6 ≥6 7 检测方法 3 DB35/T 1450—2014 7.1 外观质量 用目测判定。 7.2 水分 按《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H第一法水分测定法测定。 7.3 灰分 按《中国药典》2010年版灰分测定法测定。 7.4 杂质 按《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ A杂质检查法测定。 7.5 内酯醇含量 7.5.1 液相色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；以甲醇-水(45： 55)为流动相；检测波长218 nm。 7.5.2 供试品溶液的制备 制备步骤按下列进行： a) 分别称取经粉碎的样品(过60目筛)5.000 g，加入95 %乙醇100 ml， 加热回流提取2 h，滤过， 残渣重复提取2次，合并3次提取液， 减压浓缩至提取液50 ml，移至分液漏斗中。 b) 再加入50 ml三氯甲烷，轻摇，静置分层，收集三氯甲烷层，萃取3次，合并3次三氯甲烷提取 液，浓缩至挥干。 c) 再加入50 ml乙酸乙酯完全溶解，通过装有10 g中性氧化铝的层析柱(10 mm×200 mm)，用 70 ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，蒸干。以甲醇溶解，定容至10 ml， 用0.4