DB35T 1486-2014海水中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS 13.060 Z 16 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1486—2014 海水中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of rare earth elements in seawater by ICP-MS method 2014-12-29 发布 2015-03-02 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1486—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。 本标准起草单位：福建省海洋环境与渔业资源监测中心、厦门大学海洋与地球学院。 本标准主要起草人：郑福来、黄东仁、弓振斌、杨武琳、刘宝敏、吴茂生、李荣茂、张天闻、 陈火荣、梁银川。 1 DB35/T 1486—2014 海水中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了海水中钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、 钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等15种稀土元 素的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于河口、近岸海水中15种稀土元素的测定。 本标准的方法检出限参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法 3 原理 利用氢氧化铟共沉淀海水中的稀土元素， 将共沉淀物溶解制成待测溶液， 用电感耦合等离子体质谱 仪进行测定。 4 试剂和溶液 4.1 超纯水：电阻率不小于 18.2 MΩ ?cm(25 ℃)。 4.2 硝酸(HNO3 ) ：优级纯。 4.3 盐酸(HCl) ：优级纯。 4.4 四水合三氯化铟(InCl3 ·4H2O)：分析纯。 4.5 氯化铵(NH4Cl)：优级纯。 4.6 氨水(NH3 ·H2O)：用等温扩散法提纯。 4.7 硝酸溶液(1+49)：1 体积的硝酸(4.2)与 49 体积的超纯水(4.1)混匀。 4.8 硝酸溶液(1+3)： 1 体积的硝酸(4.2)与 3 体积的超纯水(4.1)混匀。 4.9 盐酸溶液(0.5 mol/L) ：取 21.0 mL 盐酸(4.3)用超纯水(4.1)定容至 500 mL。 4.10 氨水-氯化铵溶液： 准确称取 4.01 g 氯化铵(4.5) 溶于 100 mL 超纯水(4.1) 中，用氨水(4.6) 调节至 pH 9.5。 4.11 三氯化铟溶液(含 In3+ 100 g/L)： 准确称取 6.38 g 四水合三氯化铟(4.4)用超纯水(4.1) 定容至 25 mL。 4.12 多元素混合质谱调谐液(1.00 μg/L) ：7Li、59Co、89Y、 140Ce、205Tl 等元素的浓度均为 1.00 μg/L 的多元素混合调谐溶液。 2 DB35/T 1486—2014 4.13 贮备液(100 mg/L)： La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、 Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 的浓度 均为 100 mg/L 的多元素贮备溶液，溶剂为硝酸溶液。4 ℃冷藏保存，有效期 1 年。 4.14 中间液(1.00 mg/L)： 取 1.00 mL 贮备液(4.13)于 100 mL 容量瓶中， 用硝酸溶液(4.7)定容 至刻度，摇匀。4 ℃冷藏保存，有效期 1 个月。 4.15 内标贮备液(1 000 mg/L)：含 Rh 的浓度为 1 000 mg/L。 4.16 内标中间液(10.0 mg/L) ：取 1.00 mL 内标贮备液(4.15) 于 100 mL 容量瓶中， 用硝酸溶液(4.7) 稀释至刻度，摇匀。4 ℃冷藏保存，有效期 1 个月。 4.17 百里酚蓝指示液(1 g/L)：称取 0.10 g 百里酚蓝，溶于 100 mL 20％(体积分数)乙醇溶液中。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)。 5.2 分析天平：感量为 0.01 g。 5.3 微量移液器。 5.4 超纯水系统。 5.5 水质过滤器。 5.6 醋酸纤维滤膜：0.45 μm，该滤膜使用前在盐酸溶液(4.9) 中浸泡 12 h，然后用超纯水(4.1) 冲洗至中性，密封保存待用。 5.7 聚四氟乙烯烧杯：