水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书.docxVIP

2022 年 03 月 22 日 2022 年 03 月 22 日发布 水质 石油类和动植物油类的测定 红 外分光光度法(HJ 637-2022) 作业指导书 文 件 编 号 ： ZD-001 文 件 版 本 ： 第 1 版 编 制 人 员 ： 杨 XX 审 核 人 员 ： 陈 XX 批 准 人 员 ： 周 XX 批 准 日 期 ： 2022 年 3 月 发 放 部 门 ： 采样部 持 有 人 员 ： 吴 XX 2022 年 03 月 22 日 2022 年 03 月 22 日发布 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022) 作业指导书 1. 目的 为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员 的操作，制定本作业指导书。 2.合用范围 合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。 3.检出限 当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时， 方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。 4.采样作业指导 4.1 准备工作 4.1.1 仪器准备 ①采水器； ②样品箱； ③固定剂； ④样品标签 ⑤500 ml 广口玻璃瓶。 4.2 采样记录准备 《废水采样原始记录表》 4.3 采样 4.3.1 采样前准备 ①准备好样品箱、样品瓶、采水器。 ②现场拍摄采样点位图片。 ③准备好水样固定剂。 ④带上口罩、丁腈手套等防护品。 4.3.2 采样步骤 2022 年 03 月 22 日发布 2022 年 03 月 22 日发布 操作要求 操作要求 用采样瓶采集约 500 ml 水样后。 加入盐酸溶液酸化至 pH≤2。 如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内 3 测定。 备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。 操作内容 采样 加固定剂 保存 步骤 1 2 4.3.3 采样结束 ①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。 5、样品交接 5.1 交接工作 ①填写完成样品交接记录表； ②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求； ③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。 5.2 记录 《样品交接记录表》 6、样品分析 6.1 分析前的准备 6.1.1 分析仪器 1. 红外测油仪； 2. 水平振荡器； 3. 玻璃漏斗； 4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。 5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。 6. 量筒： 1000 ml。 7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。 8. 吸附柱：在内径 10 mm，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉， 2022 年 03 月 22 日发布 2022 年 03 月 22 日发布 将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm。 6.1.2 试剂 序 序号 名称 等级 备注 1 四氯乙烯 AR / 2 无水硫酸钠 AR / 3 盐酸 AR / 6.1.3 标准物质 备 备注 / / / 按 65:25:10 (V/V)的比例，量取 正十六烷、异辛烷和苯配制混合 物。 名称 正十六烷 异辛烷 苯 石油类标准贮备 液 等级 色谱纯 色谱纯 色谱纯 标准贮备液 序号 1 2 3 4 6 6.2 样品领取 分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。 6.3 样品前处理 6.3.1 样品制备 步骤 油类试样制备要点 1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞) 2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。 3 盖紧，充分振荡 2min ，期间时常开启旋塞排气，然后静置分层。 4 用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取适量无水硫酸钠铺于上面。 打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃 5 漏斗放至 50 ml 比色管中。 6 用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中， 7 用四氯乙烯定容至刻度。 8 将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。 2022 年 03 月 22 日发布 2022 年 03 月 22 日发布 方法 振荡吸 附法 吸附柱 法 步骤 1 2 3 1 石油类试样制备要点 取 25 ml 萃取液，倒入装有 5 g 硅酸镁的 50 ml 三角瓶。 置于水平振荡器上