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第二章 药物分析基础 一、药品检验工作的相关基础 考试要点 1.药品检验的取样、检验、记录和报告及其要求 2.药品检验标准操作规范的基本内容 3.分析天平的正确使用 4.常用分析仪器的校正 5.常用玻璃量器的正确使用和校正 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第1页。 1.药品检验工作的基本程序 （1）取样 取用量 总件数n n≤3时，每件取样 n≤300时，取 n＞300时，取 一次取样至少供3次检验用 填写记录，贴标签 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第2页。 （2）检验 性状 鉴别 检查 含量或效价测定 （3）记录和报告 记录真实、完整、简明、具体；字迹清楚，色调一致，不得任意涂改，若写错，在写错的地方划上单线或双线，在旁边改正重写，并签名盖章。 报告上必须有检验者、复核者和部门负责人签章（全名） 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第3页。 2.药品检验标准操作规范 指导药品检验人员进行药品检验工作的工具书 从2005年版起分开 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第4页。 3.常用计量器具的使用和校正 （1）分析天平 机械天平 电子天平 杠杆原理 电磁力平衡原理 感量为0.1mg、0.01mg或0.001mg 精密称定时，为保证称量的相对误差＜0.1％，取样量： ＞100mg 选用感量为0.1mg的天平 100～10mg 选用感量为0.01mg的天平 ＜10mg 选用感量为0.001mg天平 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第5页。 称量方法 （1）分析天平 减量法 增量法 能够连续取若干份供试品，节省称量时间 需称取准确重量的供试品 （2）分析仪器 旋光仪：标准石英旋光管校正 pH计：标准缓冲液校正 UV-Vis： 波长校正：紫外光区：±1nm，500nm附近±2nm 吸光度准确度：K2Cr2O7的硫酸溶液 杂散光：NaI及NaNO2溶液 常用汞灯或氘灯校正；近年常用10%高氯酸为溶剂制成的4%氧化钬溶液校正双光束紫外 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第6页。 （3）玻璃量器 移液管、量瓶、滴定管、量筒和量杯 定期校正 原理 IR： 波数的准确度：聚苯乙烯薄膜 分辨率：聚苯乙烯薄膜 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第7页。 二、药物分析数据的处理 考试要点 1.绝对误差和相对误差 2.系统误差和偶然误差及其减免方法 3.有效数字、有效数字的修约及运算法则 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第8页。 1.误差的分类 （1）按计算方 法的不同 测量值－真实值 （2）按来源 也叫可测误差，是由某些固定的原因引起的。 特点：单方向、重现性 也叫随机误差or不可定误差，是由偶然的原因引起的。 特点：不可定、服从正态分布 消除方法：增加平行测定次数（3～5次） 系统误差 偶然误差 绝对误差 相对误差 方法误差 仪器和试剂误差 操作误差 绝对值相等的正负误差出现的概率相同 小误差概率大；大误差概率小 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第9页。 2.有效数字 仪器实际能测量到的数字 包括：所有的准确数字和最后一位的可疑数字（有±1的误差）。 反映了测量的准确度。 常量分析一般要求4位有效数字，以表明有1‰的准确度 （1）有效数字的判断 ①0～9：除0外，其余全都是有效数字；0用于定位时，是无效数字。 eg：1.002g：4位有效数字 0.0020g：2位有效数字 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第10页。 ②用科学记数法表示及单位换算时，有效位数不变。 ③不是测量得到的数字（如分数、倍数）是无效数字。 ④首位数字≥8时，因已接近10，有效位数可多记1位。 eg： 9.48　其有效位数为4位 ⑤对数数字：有效位数取决于小数点后的位数 eg：pH＝2.01　其有效位数为2位 (2)有效数字的修约规则 ①只能修约一次 ② 4舍6入5 ③运算过程中，可多保留1位 eg:2.0149:2.01 2.0150:2.02 2.02501:2.03 2.125:2.12 ④在修约表示准确度和精密度的数值时，应使估计值变的更差些。 eg：ｓ＝0.205：如修约成2位：0.21 修约成1位：0.3 药物分析的基础知识(1)全文共25页，当前为第11页。 (3)有效数字的运算法则 加减法 绝对误差的传递 ∴结果的绝对误差必须与各数值中绝对误差的最大的相当。计算时，可按小数点后位数最少的修约，然后再加减。 eg：0.5362+0.0014+0.25 =0.54+0.00+0.25 =0.79 10.0051+1.9724+.0003 =11.9778 0.1235+15.34+2.