硝基苯的实验室制备.docxVIP

硝基苯的实验室制备 （本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做） 一．实验目的 学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。（及锻炼心理素质） 二．实验原理 硝基苯 硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水， 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。 混酸 主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O 主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O 混酸 副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O 三．仪器与药品 仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗 药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤 混酸的制备 在 100ml 锥形瓶中倒入 14.6ml 浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加 20ml 浓硫酸，混匀。 组装装置如图 硝基苯的制取 将 将 17.8ml 苯放入 250ml 三颈烧瓶中，将混酸 34.6ml 放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。滴加完毕后，水浴加热，维持温度在 55-65℃50min。硝基苯为黄色油状物 ， 如 果回 流 液 中 ， 黄 色 油 状 物 消 失 ， 而 转 变 成 乳 白 色 油 珠 ， 表 示 反应已完全。 反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷 水洗涤粗产物 2 次，再用 10％碳酸钠溶液洗涤 2-3 次除去剩余酸（可用ph 试纸 检测）。再用等体积蒸馏水洗一次。然后加入无水氯化钙干燥产物。 将粗产物转移至 50ml 烧瓶中使用 250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。 称量，并计算硝基苯产率。五．注意事项 苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。 硝基苯有毒，如果不慎滴到皮肤可用酒精擦拭，然后用肥皂水清洗。 蒸馏时千万不要蒸干产物，副产物二硝基苯极易在高温下发生爆炸。