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西南科技大学 课程实习报告 西南科技大学分析测试中心制 二〇一〇年九月 学 生 实 习 评 分 表 班级 制药0801 学号姓名 牟丽秋 得分 实习名称 日 期 XRD物质结构分析 2011-4-2 XRD物质结构分析 准备工作 熟悉X射线衍射仪的仪器结构和分析原理。 目的要求 1，掌握X射线衍射仪的样品制作方法和操作规程 2，学会用数据分析软件对所获数据进行正确分析和处理 实验内容、方法 利用X射线衍射仪测定样品的物相组成和空间结构。 仪器与试剂 X’Pert PRO 多功能X射线衍射仪 ；粉末状待测样品 实验步骤 把样品研磨成适合衍射实验用的粉末 把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片 按操作规程将试片放入仪器，获取实验数据 数据处理 将得到的数据在数据分析软件中打开，如果由采集数据得到的曲线看起来有很多“毛刺”，可以进行平滑处理，调整X轴和Y轴的设置，以便使曲线容易观察。 将实验所获数据与标准数据库数据进行自动匹配，匹配得分（相似度）将从大到小一次排列。对所获数据进行标峰，人工选取认为最可能的标准卡片进行仔细观察，确定是否匹配，即是否含有该类物质。在进行多次对比之后，就可以确定所测样品的物相组成及空间结构了。 以下为对三组所获数据分析处理得到的结果 （1）Sample 1 如上图所示，样品所获峰与所选标准卡片主要的峰在出现位置和强度上吻合得都是非常好的，只有样品的第一个峰不能满足，当选用其他能够满足第一峰出现位置的其他标准卡片时，都会带来明显的样品没有的峰，又因为该峰的强度很小，故可以认为是某种干扰或杂质带来的，但我们可以确定的是样品中的最绝大多数物质就是所选标准卡片所对应的物质。 标准卡片编号 Reference code: 00-004-0551 化学成分 Chemical formula: TiO2 所属晶系 Crystal system: Tetragonal 所属空间群 Space group: P42/mnm 所属空间号 Space group number: 136 a (?): 4.5940 b (?): 4.5940 c (?): 2.9580 Alpha (°): 90.0000 Beta (°): 90.0000 Gamma (°): 90.0000 （2）Sample 2 如图所示，样品与标准卡片的吻合度十分高，达到97%，因此我们可以确定样品就是该卡片所对应的物质。但是标准卡片的第5个峰为什么没有，由于我对软件不熟悉所以无法解释，但是通过调出标准卡片的数据，可以发现在对应的位置确实应该有一个与样品所给强度相似的峰，只是该图确实没有标识出来。 标准卡片编号 Reference code: 00-005-0565 化学成分 Chemical formula: Si 所属晶系 Crystal system: Cubic 所属空间群 Space group: Fd-3m 所属空间号 Space group number: 227 a (?): 5.4301 b (?): 5.4301 c (?): 5.4301 Alpha (°): 90.0000 Beta (°): 90.0000 Gamma (°): 90.0000 Sample 3 如图所示，该样品是混合物，无法一次标定。但通过对多张标准卡片的细致对比， 选取了一下两张卡片。通过对比我们可以发现，两张卡片所对应的主要峰与样品主要峰所 出现的位置十分吻合，而且在对比该卡片内的峰的强度大小时，发现强度比也几乎一样， 两张卡片峰大小相比相差较多的原因可以由对应物质的含量比例来解释。 标准卡片编号 Reference code: 00-005-0628 化学成分 Chemical formula: NaCl 所属晶系 Crystal system: Cubic 所属空间群 Space group: Fm-3m 所属空间号 Space group number: 225 a (?): 5.6402 b (?): 5.6402 c (?): 5.6402 Alpha (°): 90.0000 Beta (°): 90.0000 Gamma (°): 90.0000 标准卡片编号 Reference code: 00-016-0818 化学成分 Chemical formula: Na2SiO3 所属晶系 Crystal system: Hexagonal a (?): 6.0780