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环境监测实验报告 实验一 化学需氧量的测定 （重铬酸钾法） 一. 测定原理 在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中还原物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾算出水样中的化学需氧量，以氧的毫克/升表示。 重铬酸钾法在测定的条件下氧化性强，其标定溶液的浓度稳定，适于各种水样，若加入硫酸银作催化剂，直链脂肪族化合物可完全被氧化，但对芳香烃无明显效果。 二. 试剂 1. 重铬酸钾标准液C（1/6K2Cr2O7）=0.250摩尔/升：称取12.258克优级纯重铬酸钾（预先在105~110℃ 试亚铁灵指示剂：称取1.49克邻菲罗啉（C12H8N·H2O）和0.695克硫酸亚铁（FeSO4·7 H2O）溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色试剂瓶中。 硫酸亚铁铵标准液：C(1/2 FeSO4·（NH）2SO4）=0.250摩尔/升：称取98.0克硫酸亚铁铵（FeSO4·（NH）2SO4·6H2O）溶于水中，加入20毫升浓硫酸，冷却后，稀释至1000毫升，临用前用重铬酸钾标准液标定。 标定方法： 用移液管吸取15.00毫升重铬酸钾标准液于500毫升锥型瓶中，用水稀释至250毫升，加20毫升浓硫酸，冷却后加2~3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止。 硫酸银硫酸溶液：于500毫升浓硫酸中加入6克硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。 硫酸汞：结晶状或粉末。 三. 仪器 1. 回流装置：24mm或29mm标准磨口500毫升全玻璃回流装置、500毫升磨口锥型瓶和30厘米长的球形冷凝器。 2. 加热装置功率大于1.4瓦/厘米2的电炉。 四. 测定方法 1. 用移液管吸取20.00毫升均匀水样（或吸取适量的水样用水稀释至20.00毫升）于500毫升磨口锥形瓶中，准确加入10.00重铬酸钾标准液和数粒小玻璃珠（以防报废），从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸银硫酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液摇匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。 2. 冷却后，先用少许水冲洗冷凝器壁，然后取下锥形瓶再用水稀释至350毫升。 3. 冷却后，加2~3滴试亚铁灵指示剂，用与重铬酸钾标准液浓度相应的硫酸亚铁铵标准液，滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准液的毫升数V1。 4. 同时以20毫升蒸馏水作空白，其操作步骤和水样相同，记下消耗的硫酸亚铁铵标准液的毫升数V0 。 5. 计算： 化学需氧量（氧毫升/升）=[（V0-V1）×C×8×1000]/ V2 式中：C为硫酸亚铁铵标准液浓度；V2为水样的毫升数 五．数据处理 数据记录 组数 1 2 3 V1(ml) 8.24 8.12 8.22 V0(ml) 10.28 10.28 10.28 COD（氧毫克/升） 195 206 197 COD的均值（氧毫克/升） 199 计算过程 标定所用硫酸亚铁铵的体积V=15.66mL V×C =0.25×15.00 硫酸亚铁铵的浓度C=0.239mol/L COD（氧毫克/升）=[（V0—V1）×C×8×1000]/ V2=[（10.28-8.24）×0.239×8×1000]/20 =195（氧毫克/升） COD（氧毫克/升）=[（V0—V1）×C×8×1000]/ V2=[（10.28-8.12）×0.239×8×1000]/20 =206（氧毫克/升） COD（氧毫克/升）=[（V0—V1）×C×8×1000]/ V2=[（10.28-8.22）×0.239×8×1000]/20 =197（氧毫克/升） 六. 结果分析与问题讨论 1．现象记录及分析 （1）现象：在冷凝回流时，其中2号样品沸腾程度不高，而其他两个试样则沸腾较剧烈。 分析：可能是由于加热不均造成，还有可能是电炉本身加热能力不足。这也是造成试样2与其他两平行样之间差距的原因之一。 （2）现象：用硫酸亚铁铵溶液滴定时，溶液颜色由亮黄色逐渐变为草绿色，后变成蓝绿色，最终变成红褐色。 2．操作中的问题及原因 （1）操作：硫酸亚铁铵溶液需要重新标定 原因：是硫酸亚铁铵溶液浓度会随温度变化而变化，故需要标定使用。 （2）操作：在冷凝回流结束后，需要冷却一段时间，从冷凝管口加入水后，要缓慢。 原因：容易产生大量烟雾或使三角瓶破裂。 3．误差分析 试样2与其他两平行样之间差距较大，原因可能是由于加热不均造成，还有可能是电炉本身加热能力不足。 4．问题讨论 （1）如何防止氯离子对本实验的干扰？ 答：可以适量加入硫酸汞固体或溶液络合氯离子的干扰。若氯离子浓度较低，则可少加硫酸汞。保持