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实验报告 固相反应动力学实验 院（系） 材料科学与工程学院 专 业 材料类 班 级 2010级创新班 学生姓名 李智豪 2013 年 5 月 13 日 实验目的 1、研究扩散控制固相反应机理，过程动力学。 2、学习研究Na2CO3-SiO2系统的固相反应。 3、验证金斯特林方程，研究转化率和时间的关系。 二、实验方法 1、研究系统 Na2CO3-SiO2系统（均为分析纯），在加热保温至700℃时，系统发生反应Na2CO3（s） + SiO2(s) → Na2O·SiO2(s) + CO2（g）↑。在此恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2的重量，可计算出Na2CO3的反应量，进而计算出其对应的转化率G,来验证金斯特林格方程：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=KG*t的正确性。 2、实验仪器 热重同步热分析仪，电子分析天平，研钵，250目筛，烘箱。 3、实验过程 3.1 样品制备 将Na2CO3(AR)和SiO2（AR）分别在玛瑙研钵中研细，过250目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按Na2CO3:SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。 3.2 样品测试 3.2.1检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃，熟悉控制器的操作。 3.2.2 开机预热，设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量、△T)等。 3.2.3 称量样品，将其装入测试坩埚中，放入仪器中，等待约5min，在其系统稳定后开始测量。 3.2.4 根据不同时间测出的重量填写表格。 三、实验数据及处理 1、数据记录 t/min W/mg G/% 26.70(设为反应起始点) 0 \ 31.70 0.06679 1.514 36.70 0.11465 2.598 41.70 0.15570 3.528 46.70 0.19339 4.383 51.70 0.22990 5.210 56.20 0.26034 5.900 其中， t/min：反应时间； W/mg：CO2累计失重量； G：Na2CO3转化率； G=（W*106）/（44*10.6306）。 2、曲线绘制（origin） 由曲线可知，反应速率常数K接近于一个定值，即说明该系统固相反应满足某一个扩散控制速率模型。 由D4=1-2G/3-(1-G)2/3=KG*t计算D4值,做D4-t曲线。 由图可知，D4-t曲线的回归直线相关度为0.976，实验满足金斯特林格方程。 四、实验结论与误差分析 1、Na2CO3-SiO2系统的固相反应机理满足金斯特林格方程。 2、实验误差主要有三个方面： 2.1仪器因素影响：加热方式、炉子形状和尺寸的影响，样品支持器的影响，坩埚作为样品支持器的一个部件，对实验结果也有影响。 2.2 实验条件的影响：实验过程的气氛，升温速率，压力等对结果也有影响。 2.3 试样本身因素：式样用量、粒度尺寸、干燥程度还有混合程度等都会对结果产生影响。