植株全氮磷钾测定方法.docxVIP

1 1 2 2 植株全氮的测定 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 引用标准 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取 40g 氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于 100mL 水中。 硼酸：2%（v/m）溶液 20g 硼酸（GB 628）溶于 1L 约 60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH 至 4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH 值为 4.5。 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g 溴甲酚绿(HG 3-1220)和 0.1g 甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量 95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加 95%的乙醇至 100mL。 244.6 硫酸标准液[c（1/2 H SO 2 4 ）=0.02mol/L]（GB 601）。 仪器 通常实验室仪器和 消煮管：50mL 或 100mL。 消煮炉或可调电炉：1000W。 弯颈小漏斗：￠2cm。 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 分析天平：感量为 0.1mg。 移液管：5，10mL。 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至 100g，粉碎，籽粒全部通过 0. 25mm（秸秆通过 0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。 分析步骤 试样溶液制备 称取试样 0.5g，精确至 0.001g，置于 50ml 消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加 8mL 硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待 H2SO4 分解冒出大量白烟后再升高温度至 400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约 3h），稍冷后加 10 滴 H2O2（注 1），摇匀，再加热至微沸（注 2），消煮约 5min，取下稍冷后，重复加 H2O2 5-10 滴，再消煮。如此重复3-5 次，每次添加的H2O2 的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中， 用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。 测定 蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。 吸取上述待测液 10.00mL（含 NH4—N 约 1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置 后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。 分析结果的表述 全氮（N）含量以 g/kg 表示，按下式计算： 全氮(N)=c(V-V0)×0.014×D×1000/m； 式中: c—— 酸标准溶液的浓度,mol/L； V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml； V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml； 0.014——N 的摩尔质量,kg/mol； m——称样量,g； D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10； 所得结果应保留小数点后三位 注意事项 加 H2O2 时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2 很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2 影响氮的比色测定。 H2O2 不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液 微沸即可。 定氮仪参数设置中，加碱量设置为 3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。 植株全磷的测定 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。本标准适用于禾本科植株全磷的测定。 引用标准 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定 原理 物样品经