二元合金相图的绘制与应用 .pdfVIP

实验 二元合金相图的绘制与应用 一、 目的要求 1 理解步冷曲线，学会用热分析方法测绘 Sn-Bi 二元合金相图 2、 学会铂电阻的测温技术，尝试用金属相图测量装置测量温度的方法 3、 掌握微电脑控制器的使用方法 4、 理解产生过冷现象的原因及避免产生过冷现象的方法 二、基本原理 相图是用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同 相的 相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图。对蒸气 压较小的 二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。 热分析方法与步冷曲线 热分析方法是绘制相图常用的基本方法之一。将两种金属按一定比例配成并 把它 加热成均匀的液相体系，然后让它在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的 时间（例 如 0.5min 或 1min）记录一次温度，以温度 T 为纵坐标，以时间 t 为横坐 标，做出温 度-时间（T-t ）曲线，称为步冷曲线。若体系均匀冷却时，冷却过程 不发生相变化， 则体系的温度随时间的变化是均匀的，则步冷曲线不出现转折或 平台，而是一条直 线，冷却速度快。若冷却过程中发生了相变化，由于相变化过 程中伴随有热效应，发 生相变热，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变， 体系的冷却速度减缓，步冷 曲线就出现转折或平台。测定一系列组成不同的样品 的步冷曲线，从曲线上找出各相 对应体系发生相变的温度，就可以绘制出被测系 统的相图。这就是用热分析法绘制液 固相图的概要 .如图所示： 曲线 1、5 是纯物质的步冷曲线。 当系统从高温冷却时， 开始没有发生相变化， 温度下降比较快，步冷曲线较陡；冷却到 A 的熔点时，固体A 开始析出，系统出 现两相平衡（固体 A 和溶液平衡共存），根据相律，此时 f= k- ?+1 = 1-2+1=0，系 统 温度维持不变，步冷曲线出现 be 的水平线段；直到液相完全凝固后，温度又继 续下 降。 曲线2、4 是 A 与 B 组成的混合物的步冷曲线。与纯物质的步冷曲线不同。系 统 从高温冷却到温度 b寸,开始有固体 A 不断析出，这时体系呈两相，溶液中含 A 的量随 之减少，由于不断放出凝固热，所以温度下降速度变慢，曲线的斜率变小 （bc段）。当体系温度到达低共熔温度 e寸，固体 A 、B 与组成为 E%勺溶液三相 平衡共存，根据相律， f=k- ?+1=2-3+1=0，系统温度维持不变，步冷曲线出现水平 线 段 c直到液相完全凝固后，温度又继续下降。 曲线 3 是表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物质的步 冷曲 线相似，但在水平段对应的温度时，系统是三相平衡共存。 对纯净金属或由纯净金属组成的合金，当冷却十分缓慢、又无振动时，有过 冷现 象出现。液体的温度可下降至比正常凝固点更低温度才开始凝固，固相析出 后又逐渐 使温度上升到正常的凝固点。如图所示： 曲线H 就表示纯金属有过冷现象时的步冷曲线， b 为过冷温度，b为正常相变 I 温度；而 为无过冷现象时的步冷曲线。 用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的组成，在对应的纵坐标开始出 现相 变（即步冷曲线上的转折点或平台）的温度，把这些点连接起来即得相图。 从相图的定义可知，用热分析方法测绘相图要注意以下问题： 测量体系要尽量接近平衡态，故要求冷却时温度下降不能过快；如晶形转变 时，相变热较小，此方法不宜采用；对样品的均匀性与纯度也要充分考虑，一定 要防 止样品的氧化和混有杂质，否则会变成另一多元体系（高温影响下特别容易 出现此类 现象）；为了保证样品均匀冷却，加热温度稍高一些为好；铂电阻放入样 品中的部位 与深度要适当；测量仪器的热容及热传导也会造成热损耗，其对精确 测定也有较大影 响，试验中必须注意，否则会出现较大的误差，使测量结果失真。 三、仪器与试剂 金属相图实验炉 （800w ）,炉体上有装有电压调节器 微电脑控制器 ; 宽肩硬质玻璃样品管或不锈钢样品管 铂电阻 P t100; 铂电阻套管不锈钢； 皮塞 锡, 铋 ; 铅在高温下挥发气体有毒 , 使工作人员头晕 , 建议采用锡铋合金 . 四、实验步骤 1 、配制样品 用电子天平配制不同质量分数的 Sn-Bi 混合物各 100 克，其中含 Bi 分别为 0%,20%,38.1%,60% ， 80%,100%，分别装入不同硬