第七章_芳香胺类药物的分析.pptVIP

（二）主要化学性质 1.弱碱性 本类药物结构中有烃氨基侧链，为仲 胺氮显弱碱性。 2.酚羟基特性 本类药物结构中有酚羟基，可与 FeCl3反应;易发生氧化反应变色。 3.光学活性 多数药物结构中有手性碳原子，具有 旋光性。 一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质 4.溶解性 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂， 其盐可溶于水。 当前第62页\共有93页\编于星期六\14点 二、鉴别试验 (一) 与三氯化铁反应 Ar-OH＋FeCl3 络合显色 ＋ 碱液 紫红色 (二）甲醛－硫酸反应 书上表7-2 在此试剂中形成醌式结构而显色。 药 物 三氯化铁 甲醛－硫酸 肾上腺素 0.1mol/LHCl显绿色,甲氨试液显红－紫红 红色 重酒石酸去甲肾上腺素 绿色,加NaCO3试液显紫色－红色 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 紫色 玫瑰红橙红棕红 盐酸异丙肾上腺素 深绿色,加5％NaCO3试液显蓝紫色－红色 棕色暗紫色 当前第63页\共有93页\编于星期六\14点 (三）氧化反应 本类药物具有Ar-OH，易被氧化剂I2, H2O2, K3Fe(CN)6氧化而显色， 例如：肾上腺素在中性或酸性条件下，被I2, H2O2 氧化后，生成肾上腺素红； 盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下，被I2氧 化，生成异丙肾上腺素红。 二、鉴别试验 当前第64页\共有93页\编于星期六\14点 (四）紫外特征吸收与红外吸收光谱 例如： 盐酸异丙肾上腺素 0.05mg/ml λmax = 280nm A =0.50 这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别 二、鉴别试验 (五）与亚硝基铁氰化钠 (Rimini试验） 是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应；可用于重酒石酸间羟胺鉴别。 D ＋亚硝基铁氰化钠 ＋ 丙酮 ＋ NaHCO3 红紫色 当前第65页\共有93页\编于星期六\14点 (六) 双缩脲反应 是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻黄 碱，盐酸伪麻黄碱以及盐酸去氧肾上腺素的鉴别： D ＋ CuSO4 + NaOH 显蓝紫色＋乙醚， 醚层(紫红色)，水层(蓝色) 二、鉴别试验 当前第66页\共有93页\编于星期六\14点 四、特殊杂质检查 （一）对乙酰氨基酚中特殊杂质检查 对硝基氯苯 对硝基酚 水解 对氨基酚 还原 对乙酰氨基酚 乙酰化 对乙酰氨基酚 的合成路线 当前第30页\共有93页\编于星期六\14点 （一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 1.乙醇溶液的澄清度与颜色：因其生产工艺用铁粉作还原剂，可 能带入，致使乙醇溶液产生混浊，中间体对氨基酚易氧化产生 有色氧化产物，在乙醇溶液中显橙红色或棕色。 四、特殊杂质检查 检查方法：配制0.1g/ml本品乙醇溶液，溶液应澄清，无色； 如显混浊，与1号浊度标 准液比较，不得更浓； 如显色，与棕红色2号或橙红色2号 标准液比较， 不得更深。 当前第31页\共有93页\编于星期六\14点 2. 有关物质检查：Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品， 采用TLC 法 中的杂质对照品法。 3. 对氨基酚检查：利用对氨基酚在碱性条件下可与 亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化 合物，采用比色法。 四、特殊杂质检查 当前第32页\共有93页\编于星期六\14点 (二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 为什么要检查？ 怎样检查？ 采用TLC法中的杂质对照品法进行检