2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工艺研究的中期报告.docxVIP

2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工艺研究的中期报告 本报告旨在介绍2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工艺研究的中期进展。目前已经完成了实验室规模下2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成和粗品的分离纯化。以下将分别介绍反应的条件和结果、纯化过程以及下一步计划。 1. 反应条件和结果： 反应采用Pd-C催化剂，以4-氯-2-硝基苯为原料，用NaBH4还原生成4-氯-2-氨基苯。然后加入硫代乙酰丙酮和乙醇，进行Knoevenagel缩合反应，在NaOMe的催化下生成2-(4-氯-2-氨基苯基)-3-乙酰基-4-吡啶酮。最后加入硫代乙酰丙酮和硝基苯，并在NaOAc的催化下完成环化反应。反应条件及结果见表1。 | 步骤 | 反应物质 | 反应条件 | 反应产物 | | :-------: | :--------- | :--------------------------- | :------------------------------------------------------------------- | | 1步 | 4-氯-2-硝基苯 | NaBH4，EtOH | 4-氯-2-氨基苯 | | 2步 | 硫代乙酰丙酮 | Knoevenagel 缩合，NaOMe，EtOH | 2-(4-氯-2-氨基苯基)-3-乙酰基-4-吡啶酮 | | 3步 | 硫代乙酰丙酮、硝基苯 | 环化，NaOAc，DMSO | 2-氨基-4-氯苯并噻唑（74%收率，96%纯度，符合质量标准） | 2. 粗品分离纯化： 反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到粗品。粗品通过硅胶柱层析纯化，最终得到2-氨基-4-氯苯并噻唑。纯化过程中，使用不同的溶剂配合制备了三种不同的溶剂体系，分别是甲苯：乙酸乙酯=4:1、正丁醇：甲苯=1:1、氯仿：甲醇=9:1，比较三种溶剂体系纯化效果，发现氯仿：甲醇=9:1的溶剂体系表现最好，对于其他杂质有较好的脱除效果，产物的纯度可以达到96%。 3. 下一步计划： 下一步将研究产品的工业规模生产，并进一步优化合成工艺和纯化工艺，以获得更高的产率和更高的纯度。同时，将进行更深入的产品性质研究以及产品的应用开发研究，以延伸产品的市场需求。