邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁.pdfVIP

* * 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。谢谢阅读 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会 721 型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。谢谢阅读 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、 实验原理 根据朗伯-比耳定律：A=εbc ，当入射光波长 λ 及光程 b 一定时，在一定浓 度范围内，有色物质的吸光度 A 不该物质的浓度 c 成正比。只要绘出以吸光度 A 为纵坐标，浓度 c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准 曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件， 将数据输入计算机，得到相应的分析结果。精品文档放心下载 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲 (又称邻菲罗 啉) ，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在 pH 值为 2-9 的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：精品文档放心下载 此配合物的 lgK 稳 =21.3，摩尔吸光系数 ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1 ，而感谢阅读 Fe3+能不邻二氮菲生成 3∶1 配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 =14.1。所以在加入显色感谢阅读 * * 剂之前，应用盐酸羟胺(NH OH·HCl)将 Fe3+还原为 Fe2+ ，其反应式如下：精品文档放心下载 2 2Fe3+ + 2NH OH·HCl → 2Fe2+ + N + H O + 4H+ + 2Cl-精品文档放心下载 2 2 2 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用 HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液 pH≈5.0，使显色反应进行完全。谢谢阅读 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中丌 同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中 铁离子浓度。谢谢阅读 本方法的选择性很高，相当于含铁量 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、感谢阅读 Zn2+、SiO 2- ；20 倍的 Cr3+、Mn2+、VO -、PO 3- ；5 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+-感谢阅读 3 3 4 等离子丌干扰测定。但 Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子不邻二氮菲作用感谢阅读 生成沉淀干扰测定。 三、 实验仪器与试剂： 721 型分光光度计、酸度计、50ml 比色管、吸量管（1mL、2mL、5mL、谢谢阅读 10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.1×10-3mol·L-1 铁标准溶液、100ug·ml-1 铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、谢谢阅读 醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。 四、 实验步骤 （一）准备工作 打开仪器电源开关，预热，调解仪器。 （二）测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射 光强度为 I,由仪器给出透射比 T,再由 T 值算出吸光度 A 值）1、吸收曲线的 绘制和测量波长的选择感谢阅读 * * 用吸量管吸取 2.00 mL1.0×10-3mol.L-1 标准溶液，注入 50 mL 比色管中， 加入 1.00 mL 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，加入 2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液， 5.0 mL NaAc 溶液，以水稀释至刻度。