药剂杂环类药物分析详解演示文稿.pptVIP

一般方法 供试品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供试品为氢卤酸盐再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 结 果 高氯酸滴定液滴定 以空白试验校正 当前第62页\共有94页\编于星期日\14点 常用滴定剂： HClO4-冰HAc溶液 终点指示方法： 1.指示剂法 结晶紫-冰HAc溶液 终点颜色-蓝色/蓝绿色/绿色/黄绿色 2.电位法 常用溶剂：冰醋酸，醋酐，丙酮，二氧六环等 当前第63页\共有94页\编于星期日\14点 注意事项P128 当前第64页\共有94页\编于星期日\14点 2.紫外分光光度法 直接分光光度法 例盐酸氯丙嗪片、注射液的含量测定 片剂λ254nm处测定，按E值915计算含量 注射液λ306nm处测定，按E值115计算含量 当前第65页\共有94页\编于星期日\14点 A. 299nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D. 在299nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收 例10：中国药典对盐酸异丙嗪注射液的含量测定 ，选用299nm波长处测定，其原因是 当前第66页\共有94页\编于星期日\14点 （一）溴酸钾法 异烟肼的酰肼基具有还原性 溴酸钾法、 剩余碘量法 剩余溴量法 较为常用 当前第30页\共有94页\编于星期日\14点 中国药典（2005年版） 采用溴酸钾法测定 异烟肼原料、异烟肼片 注射用异烟肼 当前第31页\共有94页\编于星期日\14点 原理 当前第32页\共有94页\编于星期日\14点 取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀； 精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。 每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 相当于3.429mg的C6H7N3O。 方法： 当前第33页\共有94页\编于星期日\14点 注意事项： 当前第34页\共有94页\编于星期日\14点 ① 适量的盐酸是获得定量反应的基本条件 盐酸用量为20ml时，加水25ml，指示剂的颜色经5分钟不褪；加水30ml，褪色时间约为45秒钟；加水70ml以上时，在2秒钟以内褪色。 测定中加水75ml，可获得理想的终点指示。 当前第35页\共有94页\编于星期日\14点 ② 指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免因滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色。 实验时，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达 当前第36页\共有94页\编于星期日\14点 ③ 温度应控制在18℃～25℃，缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前； 当前第37页\共有94页\编于星期日\14点 （二）非水滴定法 吡啶类药物多以游离碱状态作为药用 如尼可刹米 分子结构中氮原子弱碱性 可用非水法直接测定其原料含量 当前第38页\共有94页\编于星期日\14点 尼克刹米原料的含量测定 非水碱量法 冰醋酸10ml 结晶紫指示液 高氯酸滴定液滴定 终点：溶液显蓝绿色 当前第39页\共有94页\编于星期日\14点 （三）紫外分光光度法 尼可刹米注射液 分子结构中含有芳杂环 药典紫外分光光度法测定 当前第40页\共有94页\编于星期日\14点 用内容量移液管精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加0.5％硫酸溶液定量稀释成每1ml 中约含尼可刹米20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸光度，按C10H14N2O的吸收系数为292计算，即得。 当前第41页\共有94页\编于星期日\14点 请归纳上述药物的含量测定方法 异烟肼： 采用溴酸钾法测定 异烟肼原料、异烟肼片、注射用异烟肼 尼可刹米 原料—非水法、注射液—紫外分光光度法 当前第42页\共有94页\编于星期日\14点 第二节 吩噻嗪类药物分析 一、结构分析 共同点： （1）硫氮杂蒽母核； （2）含两个杂原子多环共轭体系，有UV吸收； （3）S被氧化生成砜或亚砜； （4）与金属离子络合，生成有色物，可比色测定 当前第43页\共有94页\编于星期日\14点 不同点：R，R’取代基不同 R R’ 盐类 药名 -(CH2)3N(CH3)2 -H HCl 盐酸丙嗪 -(CH2)3N(CH3)2 -Cl HCl 盐酸氯丙嗪 -CH2CH(CH3)N(CH3)2 -H HCl 盐酸异丙嗪 当前第44页\共有94页\编于星期日\