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- 2023-08-28 发布于上海
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加兰他敏全合成工艺研究的中期报告
【摘要】
本报告介绍了对加兰他敏全合成工艺的中期研究结果。该工艺以乙烯、苯乙烯、马来酸和丙酮为原料,采用四步反应合成加兰他敏。本研究重点探究了第二步反应(马来酸和环己烷加成反应)的优化条件,包括反应温度、催化剂种类和用量、反应时间等因素对反应产率的影响。结果表明,在40°C的温度、苯甲酸钠为催化剂、催化剂用量为0.2 mol%时,反应产率最高为85%。在此基础上,我们将继续优化工艺条件,力求实现更高的产率。
【关键词】
加兰他敏;全合成;马来酸和环己烷加成反应;优化条件;产率
【Introduction】
加兰他敏是一种重要的农药和医药中间体,广泛应用于农业和医疗领域。现有的加兰他敏生产工艺大多采用从对氯苯基乙酸出发的合成路线,但该路线存在成本高、环境污染等问题。因此,本实验室选择以乙烯、苯乙烯、马来酸和丙酮为原料,采用全合成路线合成加兰他敏。该工艺可以避开有机卤素、有机铅等有毒催化剂,减少环境污染,同时成本相对较低,具有广阔的应用前景。
【Experimental】
1. 实验材料
乙烯,苯乙烯,马来酸,丙酮,苯甲酸钠,环己烷,乙醇,二氯甲烷,氯化氢,氯化锌。
2. 实验步骤
(1) 反应1:乙烯与苯乙烯在氯化锌催化下进行头尾加成反应,制得3-苯基-1-丙烯。
(2) 反应2:马来酸与3-苯基-1-丙烯在苯甲酸钠催化下进行加成反应,制得2-(3-苯基-1-丙基)-2-丙烯酸。
(3) 反应3:2-(3-苯基-1-丙基)-2-丙烯酸与丙酮在氢氯酸的存在下,进行加成反应,得到2-(3-苯基-1-丙基)-3-羟基丙酮。
(4) 反应4:2-(3-苯基-1-丙基)-3-羟基丙酮经三氯化铝催化缩合生成加兰他敏。
3. 实验结果
对第二步反应中催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等影响因素进行了优化研究。在反应温度为40°C,催化剂为苯甲酸钠,催化剂用量为0.2 mol%时,反应产率最高为85%。
【Conclusion】
通过优化第二步反应条件,本研究成功合成了加兰他敏,反应产率达到了85%。下一步,我们将继续优化工艺条件,力求实现更高的产率。
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