DB44_T 1817-2016 电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定.docx

ICS?71.040.30 H?15 备案号：53675—2017  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?1817—2016 电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定 2016-03-07?发布 2016-06-07?实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T?1817—2016 前 言 DB44/T?1817-2016?《电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定》分为两个部分： 第?1?部分：火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定金、钯、铂量 第?2?部分：火焰原子吸收光谱法测定银量。 本标准依据?GB/T?1.1-2009《标准化工作导则 第?1?部分：标准的结构及编写》编制。 本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会(GD/TC22)归口。 本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。 本标准参与单位：江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：肖红新、庄艾春、唐维学、熊晓燕、李小玲、陈小兰、王芳、陈晓东、岳伟、 项超、韦顺文、李竹英、王彩华。 本标准为首次发布。 Ⅰ DB44/T?1817—2016 电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定 1?第?1?部分：火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定金、钯、铂量 1.1?范围 本部分规定了电镀溶液中金、钯、铂量的测定方法。 本部分适用于电镀溶液中金、钯、铂量的测定。测定范围：1.0?μg/mL～500.0?μg/mL。 1.2?规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本标准。 GB/T?20001.4?标准编写规则?第?4?部分：试验方法标准。 1.3?方法提要 试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，再以王水溶解。在选定 的工作条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金、钯、铂量。 1.4?试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。 1.4.1?无水碳酸钠:工业纯，粉状。 1.4.2?氧化铅:工业纯，粉状（wAu≤0.02?g/t、wPd≤0.02?g/t?、wPt≤0.02?g/t）。 1.4.3?硼砂:工业纯，粉状。 1.4.4?二氧化硅：工业纯，粉状。 1.4.5?淀粉：粉状。 1.4.6?无水硫酸钠：工业纯，粉状。 1.4.7?硝酸(ρ1.42?g/mL)。 1.4.8?盐酸(ρ1.19?g/mL)。 1.4.9?王水:三体积盐酸（1.4.8）与一体积硝酸（1.4.7）混合（现用现配）。 1.4.10?金属金?(wAu≥99.99%)。 1.4.11?金属钯?(wPd≥99.99%)。 1.4.12?金属铂?(wPt≥99.99%)。 1.4.13?金属银?(wAg≥99.99%)。 1.4.14?金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取?0.1000?g?金属金(1.4.10)、0.1000?g?金属钯(1.4.11)和 0.1000?g?金属铂(1.4.12)，置于?100?mL?烧杯中，加入?20?mL?王水(1.4.9)，低温加热至完全溶解，取下 冷至室温，移入?100?mL?容量瓶中，加入?5?mL?盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液?1?mL?含?1?mg 金、1?mg?钯和?1?mg?铂。 1.4.15?金、钯、铂标准溶液：移取?10.00?mL?金、钯、铂标准贮存溶液?(1.4.14)于?100?mL?容量瓶 中，加入?5?mL?盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液?1?mL?含?100?μg?金、100?μg?钯和?100?μg?铂。 1.5?仪器和设备 1 DB44/T?1817—2016 1.5.1?试金坩埚：材质为耐火粘土，高约?130?mm、顶部外径约?90?mm、底部外径约?50?mm，容积 约为?300?mL。 1.5.2?镁砂灰皿：顶部内径约?35?mm，外径约?40?mm，高约?20?mm，深约?15?mm。 制法：水泥（标号?425）、镁砂（85%通过?200?目筛）与水按质量比（15：85：10）混匀，在灰 皿模上压制成型，阴干?3?个月后备用。 1.5.3?天平：感量?0.1?g、0.01?g?和?0.0001?g。 1.5.4?试金电炉：最高加热温度不低于?1200?℃。 1.5.5?灰吹电炉：最高加热温度不低于?1000?℃。 1.5.6?粉碎机：密封式制样粉碎机。 1.5.7?混样瓶：300?mL?磨口玻璃瓶。 1.5.8?氩气（wAr99.99%)。