芳香胺类药物演示文稿.pptVIP

4) 滴定速度 滴定管尖端插入液面下快速滴定 于液面下，一次将大部分NaNO2滴定液加入 加快反应速度，避免HNO2挥发和分解 将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗后再慢慢滴定。 当前第30页\共有50页\编于星期六\18点 3．指示终点的方法 1）外指示剂法 常用指示剂：KI-淀粉糊剂或指示液 终点判断： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl → 2NO + I2↓ + 2KCl + 2NaCl + 2H2O (稍过量) 当前第31页\共有50页\编于星期六\18点 缺点： 易混淆终点： 未达终点时，KI在滴定液的强酸性条件下遇光被空气中的氧氧化析出碘，与淀粉显蓝色。 多次外试损失样品 2）永停滴定法 当前第32页\共有50页\编于星期六\18点 1. 消除氢卤酸的干扰 HX在冰醋酸中，酸性较强，需消除影响。 传统方法（Chp2005版及以前）： 滴定前，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使生成在冰HAc中难解离的氯化高汞。 （二）非水溶液滴定法 当前第33页\共有50页\编于星期六\18点 非水滴定中汞盐的革除： 2010年版中国药典中，含量测定项下最大的变化： 不再用醋酸汞消除氢卤酸的干扰 有机碱氢卤酸盐类原料药含量测定新方法