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第三节 气相色谱检测器 （二）、氢火焰离子化检测器 (FID) 火焰离子化机理 火焰离子化机理至今还不十分清楚，普遍认为这是一个化学电离过程.有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧作用产生正离子CHO+，再同水反应生成H3O+离子。 第二十九页，共五十六页，2022年，8月28日 第三节 气相色谱检测器 影响氢焰检测器灵敏度的因素 1、各种气体流速和配比的选择 H2 : N2＝1 : 1～1 : 1.5 H2 : 空气＝1 : 10 2、极化电压 载气：氮气； 燃气：氢气； 助燃器：空气。 100～300V范围内 质量型，对含碳有机物灵敏， 检测限10-12g/s 3 、分析对象 第三十页，共五十六页，2022年，8月28日 第一节 气相色谱仪 （三）、电子捕获检测器 (ECD) 2 检测对象 ： 对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有响应，电负性越强，灵敏度越高。能检测10-14 g·mL-1物质。 1 特点：一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 第三十一页，共五十六页，2022年，8月28日 第三节 气相色谱检测器 （四）、其他类型检测器 1. 火焰光度检测器 (FPD) 对含硫、磷化合物的高选择性检测器。 2. 热离子检测器 (TID) 氮、磷检测器。 3. 定性检测器(联用仪器) 两种仪器结合；色-质联用仪 第三十二页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 一、 色谱柱及其使用条件的选择 二、 载气种类与流速的选择 三、 其它分析条件的选择 第三十三页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 一、 色谱柱及其使用条件的选择 1. 固定相的选择； 2. 固定液配比的选择与涂渍； 3. 柱长和柱内径的选择； 4. 色谱柱的装填与使用前的预处理； 5. 柱温的确定。 第三十四页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 A. 气固色谱： 1. 固定相的选择 B. 气液色谱： 根据试样的性质，参考吸附剂的特性和使用范围。 固定液的选择原则－“相似相溶” a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。 b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。 第三十五页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合 　出峰顺序由实验确定。 第三十六页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 3. 柱长和柱内径的选择 A. 柱长 塔板理论： 速率理论：柱长↑，保留时间↑，峰变宽，有可能使分离度下降。 柱长选择原则：满足分离目的，尽可能选用短柱。 B. 柱内径 填充柱：柱内径一般选择3-4mm。 第三十七页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 5. 柱温的确定 柱温的影响是多方面的，需要综合考虑！ 柱温控制在固定液的最高温度和最低使用温度之间。 a. 低沸点组分：柱温↑→组分气相浓度↑→K↓ → tR↓→色谱峰变窄变高，低沸点组分产生重叠，分离度下降 。 根据速率理论：传质速率和分子扩散作用影响。 第三十八页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 b. 难分离组分：降低柱温，不可能完全分离，两组分保留值增加的同时，两组分的色谱峰宽也增加。当后者的增加大于前者时，两峰重叠现象更严重。 柱温选择原则： 接近或略低于组分平均沸点时的温度。 c. 组分复杂、沸程宽的组分：程序升温。 第三十九页，共五十六页，2022年，8月28日 第四节 气相色谱分离条件的选择 程 序 升 温 第四十页，共五十六页，2022年，8月28日 生物与化学工程学院 仪器分析 第三章气相色谱分析法 第一页，共五十六页，2022年，8月28日 图1 白酒中甲醇量测定 第三章 气相色谱分析法 第二页，共五十六页，2022年，8月28日 第三章 气相色谱分析法 第三页，共五十六页，2022年，8月28日 第三章 气相色谱分析法 第四页，共五十六页，2022年，8月28日 图3 复合酶催化花生油的气相色谱 第三章 气相色谱分析法 第五页，共五十六页，2022年，8月28日 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 特点：（1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2）