化学实验报告-氯化钠提纯.docxVIP

PAGE PAGE 1 化学实验报告-氯化钠提纯 实验目的 通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的方法； 练习台称和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和 SO42-)。不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。 可溶性杂质可用下列方法除去：在粗食盐溶液中加入稍微过量的 BaCl2 溶液时，即可将 SO42-转化为难溶解的BaSO4 沉淀而除去： Ba2++SO42- = BaSO4 将溶液过滤，除去BaSO4 沉淀，再加入NaOH 和Na2CO3 溶液，由于发生下列反应： Mg2++2OH- = Mg(OH)2 Ca2++CO32- = CaCO3 Ba2++ CO32- = BaCO3 食盐溶液中的杂质 Mg2+、Ca2+以及沉淀 SO42-时加入的过量 Ba2+ 转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3 沉淀，并通过过滤的方法除去。过量的NaOH 和 Na2CO3 可以用纯盐酸中和除去。少量可溶性的杂质(如 KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl 同时结晶出来。 过程步骤 一、粗食盐的提纯 在台秤上，称取 8g 粗食盐，放入小烧杯中，加 30ml 蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入 1mol·dm-3BaCl2 溶液至沉淀完全(约 2ml)， 继续加热，使BaSO4 颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入 1-2 滴 BaCl2 溶液，观察澄清液中是否还有 混浊现象，如果无混浊现象，说明 SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2 溶液，直到上层清液在加入一滴 BaCl2 后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后， 继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤。 在滤液中加入 1ml2mol·dm-3NaOH 和 3ml 1mol·dm-3Na2CO3 溶液加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中滴加 1mol·dm-3Na2CO3 溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。 在滤液中还滴加入 2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在 pH 试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。 将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。 冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 称出产品的质量，并计算产量百分率。 二、产品纯度的检验：取少量(约 1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用 5ml 蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。 SO42-的检验：在第一组溶液中，分别加入2 滴 1mol·dm-3BaCl2 溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入 2 滴 0.5mol·dm-3 草酸铵(NH4)2C2O4 溶液，在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4 沉淀产生。 Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2-3 滴 1mol·dm-3NaOH 溶液，使溶液呈碱性(用pH 试纸试验)再各加入 2-3 滴“镁试剂”，在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。 镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被 Mg(OH)2 沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。分析思考 怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、Ca2+、K+和 SO42-等离子? 怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、Na2CO3? 提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干? 怎样检验提纯?