土壤和沉积物有机物分析方法+第4部分：11种合成麝香的测定+气相色谱-质谱法.docxVIP

土壤和沉积物有机物分析方法 第 4 部分： 11 种合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 Methods for analysis of organic compounds in soil and sediment — Part4： Determination of 11 synthetic musks by gas chromatography mass spectrometry (点击此处添加与国际标准一致性程度的标识) （征求意见稿） （完成时间：2022 年 7 月） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 I DZ/T XXXXX—202X 目 次 前言 II 引言 III 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂或材料 1 6 仪器设备 2 7 样品 3 8 试验步骤 3 9 试验数据处理 5 10 精密度 6 11 质量保证和控制 6 附录 A（资料性） 化合物中英文名称及 CAS 号表 8 附录 B（资料性） 目标化合物名称及方法检出限、测定下限 9 附录 C（资料性） 化合物保留时间定性离子、定量离子及定量离子与定性离子丰度比值表 10 附录 D（资料性） 各化合物的 GC-MS 选择离子监测总离子流图 11 附录 E（资料性） 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 12 附录 F（资料性） 实验室间正确度试验数据统计结果 16 III DZ/T XXXXX—202X 引 言 合成麝香是作为替代型香料被广泛用于日用化工行业。由于其持续不断地输入，在水、土壤和大气 环境中的浓度日益升高，该类化合物具有潜在致癌性、雌激素作用，并能够抑制生物生长发育，因此也 被称作“伪持续性 ”化合物。目前没有针对该类化合物的标准分析方法，因此急需建立相关方法满足调 查分析的需求。 随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，对DZ/T XXXX《土壤和沉积物有机物分析方 法》进行了补充完善。本次新制定的标准为DZ/T XXXX《土壤和沉积物有机物分析方法》的第4部分： 11种合成麝香的气相色谱-质谱测定方法。 1 DZ/T XXXXX—202X 土壤和沉积物有机物分析方法 第 4 部分：11 种合成麝香的测定 气 相色谱-质谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中11种合成麝香（附录A）的气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中11种合成麝香，目标化合物包括：二甲苯麝香、 酮麝香、伞花麝香、西藏麝香、葵子麝香、佳乐麝香、吐纳麝香、开司米酮、萨利麝香、粉檀麝香、特 拉斯麝香。 当取样量为10.0 g时，方法检出限为0.09 ng/g ~ 0. 19 ng/g ，测定下限为0.36 ng/g ~ 0.76 ng/g（参见附 录B）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复性 再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4 部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品采用正己烷和丙酮混合溶剂经加速溶剂萃取仪（ASE）提取和净化，浓缩定容后加入内标，气 相色谱-质谱（GC-MS）测定。目标化合物由其色谱峰保留时间和特征离子丰度比定性，内标标准曲线法 定量。 5 试剂或材料 除非另有说明，分析时仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的二级水。 5.1 正己烷（C6H14 ）：色谱纯。 5.2 丙酮（CH3COCH3 ）：色谱纯。 5.3 硝酸（HNO3 ）： p =1.42 g/mL ，优级纯。 5.4 硝酸溶液：使用前用硝酸（5.4）与