连续光源火焰原子吸收光谱仪(HR-CS-FAAS)测定煤中的硫.pptVIP

A practical method for the determination of sulphur in coal samples by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry;Abstract;1. Introduction;硫可以用不同的方法测定，如电感耦合等离子体 - 原子放射光谱（ICP - AES），电感耦合等离子体 - 质谱仪（ICP - MS），紫外 - 可见光（UV - VIS）光谱法，X射线荧光（XRF）和色谱方法。每一个方法都有自己的优点和缺点，如成本高，耗时，精度差，和选择性差，而且这些技术都有干扰。;硫的原子汲取共振线（180.7 nm）在真空紫外区。因此，不能使用常规的含硫空心阴极灯原子汲取光谱法的原子汲取线来测定。硫可通过使用一种特殊的仪器设计，只在真空电热原子汲取光谱（ETAAS）测定，这格外简洁，几乎不适合用于常规分析。另一方面，已用分子汲取光谱（MAS）测定含有硫的双原子分子（CS，GeS，AlS，InS和SnS），使用传统的火焰和电热原子汲取分光光度计，氘或空心阴极灯作为放射光源。;Parvinen和Lajunen讨论了用电热原子化器通过AlS，SnS和InS分子汲取测定硫。在另一项讨论中，AlS，SnS和InS的 MAS被用于测定硫和氘灯背景校正。然而，传统的原子汲取光谱仪器的使用，由于单色器分辨率不足无法分开相邻超精细的MAS谱线而产生光谱干扰。此外，单色光的波长可能不完全匹配选定的含有分析物的双原子分子的转动汲取线。 ;最近，电感耦合等离子体 - 光放射分光光度计（ICP - OES），高分辨率 - 连续源原子汲取光谱仪（HR- CS - AAS）已开发且市售。 HR- CS - AAS包括高强度氙短弧灯作为连续辐射源，光谱范围从190至900 nm;一个超高分辨率单色器和一个电荷耦合元件（CCD）阵列检测器，在0.3-1nm它供应了140,000的分辨率，与在200nm约1.6pm每像素的频带宽度对应。HR- CS - AAS已被证明是一个牢靠和精准的技术 。;HR- CS - AAS的主要优点是 （一）改善信号和基线稳定性，得到更低的LOD； （二）有效地校正仪器，连续和不连续的光谱干扰； （三）低能级非金属的测定，如Cl，F，P，Br和S，由于分辨率极高的双单色器供应了任何波长下激烈的和很窄的放射谱线。 因此，选择极其狭窄的波长（几个皮米）正好与含待测分析物分子的分子超精细结构（旋转）汲取线重叠，以消除光谱干扰是可能的。 ;由??上述提到的内容，HR- CS - AAS是合适的技术，不仅对原子汲取，同时也对分子汲取。然而，格外是用HR- CS - AAS测定非金属的讨论数量是相当有限的。黄等人用富燃料空气 - 乙炔火焰HRCS- AAS测定葡萄酒样品中的硫，用在火焰中形成的258.056nm旋转的CS分子汲取线。 HR- CS - AAS和ICP - MS的结果有很好的相关性。他们没有发现任何不同离子和各种基质的光谱和非光谱干扰。;Welz等评估了磷，硫和卤素的测定，使用传统的火焰和电热原子汲取光谱法和HR - CS - AAS。 Jim等报道了煤浆中硫的测定，使用连续光源耦合平台或过滤器炉喷雾器的低分辨率CCD光谱仪，讨论了火炉中硫的行为。;本讨论的目的是讨论用HR- CS - AAS测定煤中的硫，通过乙炔-空气火焰中形成的CS分子汲取线的方法。实验参数进行了优化，使用标准物对该方法的有效性进行了测试。硫被检测通过火焰和石墨炉产生的CS的分子谱线。煤中的S浓度足够高在火焰中就能检测。此外，由于煤炭的主要成分是碳，CS可以很容易地在火焰中产生。 ;2. Materials and methods2.1. Instrumentation;2.2. Reagents and analytical solutions;2.3. Sample preparation;;3. Results and discussion3.1. Choice of wavelength;3.2. Optimization of flame conditions;;仪器的另一个重要参数是HR - CS火焰原子汲取光谱燃烧器的高度。如图2，燃烧器的高度为10mL，CS 258.056nm，最大吸光度获得。;3.3. Choice of calibrant and sample digestion method;除试验段中所述的微波帮助消化，各种开放系统消化可以应用。为此，0.2g煤样分别用10mL3 mol·L-1硝酸、0.5 mol·L-1硝酸和浓硝酸处理，在室温和100?C在磁力搅拌1h。 对于全部