钼铁的化学分析方法.pdfVIP

钼铁的分析 钼铁用于炼钢中钼元素的加入剂，按其杂质含量不同分为下列两个 牌号。 化学成分（％） 牌号 钼 硅 硫 磷 碳 铜 锑 锡 汉字 代号 不小于 不大于 钼551 Mo551 55.00 1.00 0.10 0.08 0.20 0.50 0.05 0.06 钼552 Mo552 55.00 1.50 0.15 0.10 0.25 1.00 0.08 0.08 钼铁中Mo 的测定 ——铜离子接触剂比色法 一、方法要点：以 Cu2+为接触剂，用氯化亚锡还原钼至低价而呈黄色，借 此进行比色。 二、试剂： 1、硫酸铜溶液：0.4 ％ 2、氯化亚锡溶液：10％。称10 g 氯化亚锡溶于20ml 盐酸中，稀释至100ml。 3、硝酸溶液：1+3 4 、硫酸溶液：1+1 三、分析方法：称样0.3g 于250ml 烧杯中，加入硝酸20ml ，加热溶解后加 （1+1）硫酸25ml ，蒸发至冒硫酸烟2～3 分钟（呈乳白状），冷却后移 入100ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀． 用25ml 移液管取出25ml 上述溶液移至50ml 容量瓶中，加硫酸 铜溶液 15ml，氯化亚锡溶液5ml，静置10 分钟，加水稀释至刻度，摇 匀．在721 型比色计420nm 处用1cm 比色皿比色． 四、注： 1、硝酸要赶尽，冒硫酸烟时温度要低，待水分蒸发完后才冒硫酸烟。硫酸 烟为白色丝絮状。 2、加氯化亚锡前体积不得少于25ml 。 3、此法斜率低。 4 、蒸发至冒硫酸烟时，如有白色浑浊现象，冒完烟后稍冷可加些水，加热 至其溶液清亮 。冷却后移入容量瓶中。 5、也可称0.1g 试样加硝酸溶解，加（1+1）硫酸冒白烟，稍冷后加水30ml 溶解盐类，再加水 45ml ，加入铜溶液 1ml，边摇边加氯化亚锡 10ml， 用水稀至100ml，待10 分钟后比色。（加氯化亚锡前体积不得少于70ml ）。 钼铁中钼的测定 ——8-羟基喹啉重量法 一、方法要点：试样溶在硝酸中，加入 EDTA 络合，然后调节试液酸度为 PH4 ，在加热的情况下用 8-羟基喹啉使钼产生羟基喹啉钼【MoO 2 （C H ON ）】沉淀，称重后计算出钼含量。 9 6 2 二、分析方法：称样 0.2g 于 250ml 烧杯中，加入硝酸（1+2）15ml，加热 溶解，加水100ml，加入5%EDTA 溶液50ml，加甲基橙指示剂3 滴， 用氨水调节至试液呈黄色，加缓冲溶液 4 毫升，再滴加氨水（1+1）5 滴 （此时试液PH=4 ），加热近沸，即加8-羟基喹啉液25ml ，充分搅拌， 用已称重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，以水洗涤至无色，于130℃处烘干 至恒重。 三、计算： 钼%= 【（G -G ）×0.2305 】/G× 100 2 1 四、注： 1、氨水不能过量，在PH=7 时，8-羟基喹啉铁将同时产生沉淀，使结果偏 高。 2、8-羟基喹啉溶液：3% 称 8-羟基喹啉7.5 克溶于 15 毫升冰乙酸中， 加水200ml ，加氨水至沉淀生成，再滴加盐酸（1+1）至沉淀恰好溶解， 用水稀释到 250ml ，若不清需过滤。 缓冲溶液：称乙酸铵 7.5 克溶于 150ml 水中，加入冰乙酸（1+1） 200ml ，混匀即可 。 钼铁中钼的测定