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三氯化铁法测定金属铁 A1范围本附录规定了三氯化铁容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、分析步骤和分析结果的计算。本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。测定范围：N70%. A2方法提要试样在电磁搅拌条件下，用三氯化铁溶液溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铭酸钾溶液滴定，计算金属铁的百分含量。 A3试剂A3.1三氯化铁溶液10%；A3.2硫磷混酸15:15:70;A3.3二苯胺磺酸钠指示剂0.5%;A3.4重铭酸钾标液:溶液系数T由标液配置人员用标样标定为准。(目前为0.050mol/L)A4分析步骤 称取试样0.1g于250ml洗净的三角瓶中，加入三氯化铁溶液40ml，放入玻璃转子，塞好橡皮塞，电磁搅拌30min取下,用快速定性滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶3次-4次,不溶残渣洗5次-6次，向滤液中加入30ml硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铭酸钾标液滴定至出现明显紫色为终点. 5分析结果的计算 Mfe(%)=JV(A1) 式中： J—K2Cr2O7对铁的滴定系数(每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于金属铁的百分含量),单位为百分含量每毫升(%/ml); V一滴定消耗K2Cr2O7的毫升数，单位为毫升(ml). A6注意 A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意. A6.2搅拌要均匀,不得少于20min. A6.3样品不可放置时间过长，防止空气氧化. 三氯化钛一一重铭酸钾容量法测定全铁量 试剂配制硫磷混酸：(15+15+70)盐酸：(1+1)1.3氟化钾溶液：(25%)1.4钨酸钠溶液：(25%)1.5三氯化钛溶液：(1+9)1.6二苯胺磺酸钠指示剂：(0.3%) 1.7重铭酸钾溶液：取重铭酸钾标准溶液稀释至两倍； 1.8重铭酸钾标准溶液：0.0358mol/L 1.9硫磷混合酸：（1+1） 分析方法 2.1难熔铁矿石、铁精矿 称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml硫磷混合酸（1+1）、5ml氟化钾溶液（25%）,摇动瓶子使试样分散，放在已加热至400-450°C电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟全瓶口，取下，冷却全室温，用少量水吹洗瓶口，加10ml盐酸（1+1）,滴加氯化亚锡溶液（6%）全浅黄色，加50ml水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5min，取下。 2.2还原滴定 加入10滴钨酸钠溶液（25%），用三氯化钛溶液（1+9）滴至浅蓝色，再滴加重铭酸钾溶液全无色，立即加入20ml磷酸混酸（15+15+70），（铁精矿试样可以不加硫酸混酸），5滴二苯胺磺酸指示剂（0.2%），用重铭酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 3分析结果的计算 3.1按下式计算TFe（%）二七保期X匕全铁的百分含量： 式中：V一试样消耗量重铭酸钾标准溶液的体积，（ml）；0七心犯成一重铭酸钾标准溶液对铁的换算因素（滴定度），（g/ml）。 石灰及还原铁二氧化硅的测定 准备：一、做坩蜗、石墨垫底。 二、用滤纸做锅，加4g混合熔剂（硼酸1g+2g无水碳酸钠），称试样0.2g于坩蜗中。 熔样：试样与混合熔剂混匀包好放入石墨垫底的坩蜗中，放入850C的高温炉门口灰化后移至高温区熔15-20分钟。 溶解：取出坩蜗并摇动，冷却将熔球置于150mL的盐酸中，在搅拌下至熔解完，溶液清亮 后过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀为母液。 显色：1、移取5mL母液置于100mL容量瓶中。 2、加20mL钼酸铵（1.25%）混匀放15分钟。 3、加50mL草、硫混酸摇匀。 4、加5mL硫酸亚铁铵+抗坏血酸摇匀。 5、加水稀释至刻度摇匀比色。 比色：用721型分光光度计波长680nm，用1cm的比色皿，空气作参比。 试剂：石墨粉；竦坩蜗（铁坩蜗）；瓷坩蜗；盐酸（1+5）；草酸2%；硫酸1+8；[3份草酸2%加 1份硫酸（1+8）]配制为草、硫混酸；硫酸亚铁铵2%+抗坏血酸2%按1+1配制（硫酸亚铁铵缓缓倒入抗坏血酸中）；钼酸铵（1.25%）；1份硼酸+2份无水碳酸钠配制为混合熔剂。