浙江中药全蝎配方颗粒质量标准(公示稿）.pdfVIP

全蝎配方颗粒 Quanxie Peifangkeli 【来源】本品为钳蝎科动物东亚钳蝎Buthus martensii Karsch 的干燥体经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取全蝎饮片3400g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏 出膏率为15%~21% ），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微腥，味微咸。 【鉴别】取本品 ，研细，加水 ，超声处理 分钟，滤过，滤液 0.5g 10ml 30 作为供试品溶液。另取全蝎对照药材 ，加水 ，加热回流 分钟，滤过， 0.5g 25ml 30 滤液浓缩至10ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则 ）试验，吸取上述两种溶液各 ，分别点于同一硅胶 薄层板上，以正丁 0502 5μl G 醇 冰醋酸 水 （ ︰ ︰ ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 - - 3 1 1 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同含量测定 项。 [ ] 参照物溶液的制备 取全蝎对照药材0.2g ，置具塞锥形瓶中，加 10%甲醇 ，超声处理 分钟，离心，取上清液，作为对照药材参照物溶液。另取含 10ml 30 [ 量测定 项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液Ⅰ。再取色氨酸对照品，加甲 ] 醇制成每1ml 含 10μg 的溶液，作为对照品参照物溶液Ⅱ。 供试品溶液的制备 同含量测定 项。 [ ] 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现6 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6 个特征 峰保留时间相对应，其中2 个峰应与相应对照品参照物峰相对应。以酪氨酸对照 品参照物峰相对应的峰为S1 峰，计算峰1、峰3 与S1 峰的相对保留时间，与色 氨酸参照物峰相对应的峰为S2 峰，计算峰4、峰5 与S2 峰的相对保留时间，其 相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.71（峰1）、1.53 （峰3 ）、 0.90 （峰4 ）、0.96 （峰5 ）。 对照特征图谱 峰1：尿苷； 峰2(S1)：酪氨酸； 峰6(S2)：色氨酸 参考色谱柱：ACQUITY HSS T3 2.1mm×100mm ，1.8μm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版通则2201 ）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0% 【含量测定】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 100mm，内径为2.1mm ，粒径为1.8μm ）；以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液 为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃ ； 检测波长为205nm。理论板数按酪氨酸峰计算应不低于5000。 时间 （分钟