氮气保护操作.docxVIP

怎么进行无氧氮气保护操作 怎么进行无氧氮气保护操作 1、保证无氧的话就在手套箱里面操作啊，先抽真空，再充入无氧氮气，然后手套箱操 作。细心操作的话双排管无水无氧效果不比手套箱差，但要练，一般练一年操作就应该没问题了。最好选用口径较小的做为反应器。 作。细心操作的话双排管无水无氧效果不比手套箱差，但要练，一般练一年操作就应该没问 题了。最好选用口径较小的做为反应器。 我们做实验一直通着的。2、氮气保护时氮气要一直通着吗？ A 我们做实验一直通着的。 B B 可以抽真空再用氮气交换,一般交换三次左右,氮气球联通体系即可.而如果是特殊情 况 况,如需要带出低沸点的反应副产物;或要求很高,通氮气效果较好. 3、液体输送： 无氧无水操作在有机金属化合物合成中非常常见，基本概念就是使用“输液系统” 无氧无水操作在有机金属化合物合成中非常常见，基本概念就是使用“输液系统”－橡胶 塞＋不锈钢毛细管，用氮气做动力输送。比如，你可以用适当的生理盐水瓶的胶塞把量筒密 封，然后用有尖锐端的不锈钢毛细管穿刺进去，完成加液、计量、送液的操作。用这样的体 系，可以减少手套箱的使用。一句话，液体的输送用氮气或者氩气在密封体系中实现。 4、在氮气保护的条件下，怎么将固体加入封闭系统： A 将样品加溶剂溶解用注射器打进去。B 把氮气开的大一些，从氮气逆风口加入后迅速盖上盖子或者塞子。 A 将样品加溶剂溶解用注射器打进去。 B 把氮气开的大一些，从氮气逆风口加入后迅速盖上盖子或者塞子。 C 找一个 120 度的弯管，一头接反应体系，一头接装有固体的容器，需要加料的时候旋 转弯管，轻轻敲打装有固体的容器，固体就会慢慢进入反应体系，加完将弯管转回来即可。 D.三通管转移 5、过滤、转移固体： A 将含固体的反应液在 N2 保护下静止沉淀较长时间，然后将清液倾析出，然后加入溶剂清洗，再沉淀，按上步再操作几次，最后真空抽干。B 如果你的固体颗粒比较大，还可以尝试等分层后直接氮气下用针筒直接抽出上层清 A 将含固体的反应液在 N2 保护下静止沉淀较长时间，然后将清液倾析出，然后加入溶 剂清洗，再沉淀，按上步再操作几次，最后真空抽干。 B 如果你的固体颗粒比较大，还可以尝试等分层后直接氮气下用针筒直接抽出上层清 液，再把用于洗涤的溶剂给注射进去，再抽出来。 反复几次，最后用点低沸点的如乙醚洗 两次，真空抽干也就差不多了。 C 准备两个瓶子，中间一个钢管，N2 保护下把溶液压过去。具体说是：一个长的针头。 20CM 左右的。用滤纸包住粗的一头，用绳子或铁丝绑好。形成过滤层。粗的一头氮气保护 下快速通过橡皮塞进入要过滤的固液混合物的烧瓶中，针尖那头则插入另一个带橡皮塞的烧 瓶中，并在这头抽气，液体就会被吸压过来，固体则留下。 D D 将含固体的溶液在 N2 保护下转移到安培瓶中，然后封闭，用离心机离心，然后将清 液在 液在 N2 保护下用钢管转移走，固体用油泵抽干。 6、加热回流： 用三颈瓶，一个加料，中间回流，另一个通氮气。用５Ｌ的氧气袋充上氮气，连接导管通到液面下，慢速搅拌，回流冷凝管上接液封装置，挤压气袋排气３分钟即可。 用三颈瓶，一个加料，中间回流，另一个通氮气。用５Ｌ的氧气袋充上氮气，连接导管 通到液面下，慢速搅拌，回流冷凝管上接液封装置，挤压气袋排气３分钟即可。 7、氮气排出来的地方具体如下： 四口瓶中安装冷凝回流管的上端用温度计套管接个橡皮管，下端连个漏斗（倒扣的） 四口瓶中安装冷凝回流管的上端用温度计套管接个橡皮管，下端连个漏斗（倒扣的）插 到水中即可。当然，若想节约氮气的话，可这样先通一会氮气，排走里面的空气，再将冷凝 回流管的上端东西撤走，改接个大点的气球。 8、减压蒸馏：先把装置里的空气抽出，再用氮气保护。 A 在尾接管的那里，装上一个大的氮气球，先用夹子夹住放置氮气跑出，将减压装置密封，抽真空，然后将夹子打开，放入氮气，如此三次后将氮气球撤走，换上油泵进行减压蒸馏。B 转移到蒸馏的瓶子里，氮气换气，然后减压，完了之后充氮气回到常压。充氮气的地 A 在尾接管的那里，装上一个大的氮气球，先用夹子夹住放置氮气跑出，将减压装置密 封，抽真空，然后将夹子打开，放入氮气，如此三次后将氮气球撤走，换上油泵进行减压蒸 馏。 B 转移到蒸馏的瓶子里，氮气换气，然后减压，完了之后充氮气回到常压。充氮气的地 方得加个三通。 C 跟平常减压蒸馏差不多，就是平常减蒸时毛细管的开口端直通大气，空气通过毛细管 鼓入烧瓶，现在需要在毛细管开口端连上一个氮气袋，这样氮气就会通过毛细管鼓入烧瓶。 D 蒸馏完毕或者取样或者预放料都必须用氮气解除真空 9、三通的使用： A 三口瓶，一口插温度计，一口插胶塞与注射器，一口三通。三通一口入氮气，一口抽真空，一口绑气球或用橡胶管连接其他出气装置。磁