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化学清洗对k9平板玻璃基片表面光学性能的影响
1 p-偏振光面板反射法
玻璃表面的特性在研究和设计薄膜和电子功能设备中起着重要作用。由于玻璃熔制加工、表面处理及使用老化等,造成了种种不同的玻璃表面结构,从而导致表面物理参量不同于玻璃体内。长期以来,人们对玻璃表面的物理、化学性质进行了广泛、深入的研究。如扫描探针显微术(SPM),光热偏转法(PD),X射线光电子能谱法(XPS),俄歇电子分光法(AES)及椭圆偏振法等。玻璃表面层的客观存在,势必对薄膜参量的精确测量产生很大的影响,并直接影响功能薄膜性能的优劣。
为了研究化学清洗对表面吸收的影响,必须对玻璃表面的光学参量进行准确的表征。光学参量的测量主要采用椭圆偏振法。Dugoille等曾利用椭圆偏法测定了浮法玻璃表面的光学参量分布,当表面层消光系数小于10-4时,采用以上方法进行测量是极为困难的。p-偏振光双面反射法是一种高灵敏的薄膜光学参量测量方法,且结构简单,测量方便,尤其适合于极弱吸收膜及多层膜系的测量,即便对消光系数小于10-4的吸收膜,其反射比角分布也有明显的差异。
本文将p-偏振光双面反射法用于玻璃表面层的分析,给出了不同清洗条件下玻璃表面层的光学参量分布。通过玻璃表面的形貌分析及激光损伤实验,进一步证实了清洗程序对表面层分布及表面吸收的影响,为制备高质量的薄膜提供了有效的工具。
2 实验
2.1 超声清洗和烘干
实验样品采用?35 mm,厚3.5 mm的K9平行平板光学玻璃,表面经光学抛光,平行度优于1′。
样品1测量前用去离子水进行超声清洗30 min,酒精冲洗后经烘箱烘干。
样品2测量前置于10%的HCl溶液中超声清洗30 min,用去离子水进行超声清洗30 min,酒精冲洗后经烘箱烘干。
样品3测量前置于10%的HCl溶液中超声清洗30min,去离子水冲洗后,置于7%的NaOH溶液中超声清洗30 min,再经去离子水超声清洗30 min,酒精冲洗后经烘箱烘干。
2.2 膜层光学参量的确定
利用p-偏振光双面反射法,测量玻璃表面层的光学参量。方法简述如下:一束强度为I0的入射光以θi角入射到镀膜平板玻璃上,其前后表面反射光强Ia和Ib之比表示为
γ=Ia/Ib=R13/T13R31T31(1)γ=Ιa/Ιb=R13/Τ13R31Τ31(1)
式中,R,T分别表示反射率和透射率,下标1,2,3分别代表入射介质、膜层和基质材料,根据多层吸收膜的光学导纳递推关系可计算γ-θi的关系。文献详细考察了p-偏振光反射比的角度调制曲线γ-θi的性状与膜层参量的依赖关系。γ-θi曲线的极值位置、大小及形状对膜层折射率nf,膜层消光系数kf及膜层厚度非常灵敏,从而为数据拟合时迅速确定膜层光学参量提供了方便。根据表面层的物理模型,通过简单的数据拟合,即可确定玻璃表面层的光学参量。
利用AutoProbe CP多功能原子力显微镜拍摄三种样品的表面形貌并给出了表面粗糙度。
采用调QNd∶YAG激光(波长1.06 μm,脉宽10 ns,单模TEM00)对不同化学清洗的玻璃表面辐照,激光用焦距为60 cm的透镜聚焦在样品表面,光斑面积为50.24×10-6cm2,激光破坏以样品表面出现闪光为限。
3 玻璃表面层结构参数分布及损伤阈值
玻璃表面层的光学参量不同于玻璃体内,折射率相差约1%,其厚度因玻璃品种和使用环境的不同相差较大。另外,玻璃表面层是一种多孔表层,易于进行离子交换,不能简单地视为一均质层。为此,可以把它看成折射率呈跳跃递增(或递减)方式分布的多层膜,利用多层吸收薄膜理论来处理表面层。
我们采用
nf=nf0+aexp(bz)kf=kf0exp(cz)}(1)nf=nf0+aexp(bz)kf=kf0exp(cz)}(1)
这种连续变化形式的表面层模型(z为表面层深度,nf0,kf0,a,b,c为待定参量)进行计算,计算过程中,整个表面层按每层厚度仅为分子尺寸量级即把表面层看成是“准连续”变化的结构来处理。通过与实验结果的数值拟合,得到各样品的光学参量如图1所示。
样品1表面层参量分布如下:
nf=1.5283-0.0303exp(-0.0014z);kf=0.00082exp(-0.0005z);df=128.0 nm
样品2表面层参量分布如下:
nf=1.5255-0.0281exp(-0.0014z);kf=0.00059exp(-0.0004z);df=97.2 nm
样品3表面层参量分布如下:
nf=1.5236-0.0275exp(-0.0013z);kf=0.00043exp(-0.0004z);df=78.6 nm
由此可见,随着清洗程序的不断深入,玻璃表面层的厚度、消光系数明显减小,膜层的折射率则更接近于体内折射率。
为了进一步验证上述结果,首先考察玻璃样品的
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