使用反相乳液聚合合成聚乙烯醇硫酸钠互穿网络丙烯酸型高吸水性树脂译文.docxVIP

使用反相乳液聚合合成聚乙烯醇硫酸钠互穿网络丙烯酸型高吸水性树脂 Doo-WonLima,Kyong-GeunSongb,Kee-JongYoonc,Sohk-WonKoa,*摘要 用反相乳液聚合法制备聚乙烯醇硫酸钠互穿网络丙烯酸型高吸水性树脂。分散相是由溶解在SPS溶液中丙烯酸和交联单体组成的，油溶性引发剂和乳化剂溶解在作为连续相的甲苯中。山梨醇酐单油酸酯和乙基纤维素作为乳化剂。最大吸水率和吸盐率分别为5041g/g和211.4g/g. 关键词丙烯酸聚乙烯醇硫酸钠互穿网络反相乳液聚合高吸水性树脂文章概要 简介实验 2?1.材料 .聚乙烯醇硫酸钠的制备 .高吸水性树脂的制备 .吸水率的测试 2.5用过滤法测定吸盐率 2.6保水值 2.7负荷吸水率结果和讨论 3.1聚合条件对吸收率的影响 3.2SPS对吸收率的影响结论简介 在最近开发的高吸水性树脂中，由于丙烯酸廉价并且容易聚合成高分子量聚合物，丙烯酸系高吸水性树脂受到广泛研究。许多研究人员准备对丙烯酸型高吸水性树脂进行改性，以提高其吸收能力［1-6］。在以往的研究中，由于具有较高的离子电荷含量和离子强度，采用溶液聚合方法制备的聚乙烯醇硫酸钠互穿网络丙烯酸型高吸水性树（SA-IP-SPS）比丙烯酸型高吸水性树脂具有较高的吸水率和吸盐率。 尽管用于合成高吸水性树脂的主要方法是丙烯酸型溶液聚合法，但是该方法用于合成聚乙烯醇硫酸钠互穿网络丙烯酸型高吸水性树（SA-IP-SPS）时存在不足之处。超高分子量SPS产生的极端溶液粘度会导致如搅拌和传热困难等问题。这些问题可以在反相悬浮或反相乳液聚合反应中得到解决［7-9］。高吸水性树脂的反相乳液聚合的一个重要的优势是具有比较容易的散热性和低粘度。此外，聚合会以一个较高速率生成高分子聚合物。 在这篇文章中，聚乙烯醇硫酸钠互穿网络丙烯酸型高吸水性树以山梨醇单油酸酯作为微乳化剂、乙基纤维素作为乳化剂反相乳液聚合而成。同时文章还对聚合条件及其对合成的高吸水性树脂吸收量的影响进行了研究。 实验2.1材料 丙烯酸（AA，Aldrich有限责任公司）在真空中蒸馏两次，并保存在冰箱内。偶氮二异丁腈（AIBN，Junsei化工有限公司）和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA，关东化工有限责任公司）在甲醇中重结品.蒸馏甲苯并通氮气去除氧气。去离子水在氮气环境下煮沸，然后冷却。山梨醇酐单油酸酯（Span80，Aldrich有限责任公司），乙基纤维素（Aldrich有限责任公司公司），聚乙烯醇（PVA，Aldrich有限责任公司），二甲基甲酰胺（DMF，Duksan制药有限公司），二甲基亚飒（DMSO,Duksan药业有限公司），65%SO3的发烟硫酸（Merck公司）和其他试剂均为直接使用无需进一步提纯。 2.2聚乙烯醇硫酸钠的制备 根据Schweiger的方法的制备二甲基甲酰胺-SO3的混合物。将45°C下加热65%SO3的发烟硫酸获得的C型SO3溶解于冷却的二甲基甲酰胺中制成二甲基甲酰胺-SO3的混合物（1gSO3/10mlDMF-SO3混合物）。所制备的二甲基甲酰胺-SO3混合物存放到冰箱里.用四种不同分子量的PVA来制备SPS。他们的平均分子量分别为19,000，42,000，90,000和152,000.把50°C下由4克PVA溶解在100毫升二甲基亚飒中制成的PVA溶液放置在安装有机械搅拌装置，滴液漏斗，温度计以及钙氯化管的四口烧瓶中.然后将PVA溶液放在冰浴冷却至5C。 为了制备聚乙烯醇硫酸，将290ml的二甲基甲酰胺-SO3混合物（聚乙烯醇每羟基4摩尔SO3）加入到聚乙烯醇溶液中并在5C下搅拌2小时。该产品放在丙酮中沉淀，然后溶解于蒸馏水中与氢氧化钠溶液中和生成聚乙烯醇硫酸钠（SPS）。生成的聚乙烯醇硫酸钠（SPS）在甲醇中脱水，再用粉碎机粉碎，并在50C真空条件下干燥2天。从由瓶燃烧法［11测定的硫含量中计算出取代度（DS）。所有SPS的DS值都介于0:45-0:47之间。 2.3高吸水性树脂的制备 将预定量7.5N氢氧化钠溶液逐滴加到震荡着的50毫升装有丙烯酸溶液的烧杯内，并通过冰浴冷却达到部分中和。交联单体，MBA溶解于上述丙烯酸溶液中。然后将单体溶液加入到装有SPS溶液并用氮气鼓吹的50ml样品瓶中，直到得到能用来作为分散相的澄清混合物。用甲苯作为连续相，其中混合溶解有乳化剂Span80和乙基纤维素（重量比10:1），将其倒入一个装有机械搅拌器，温度计装，滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中。含有单体和SPS的分散相缓慢逐滴加到连续相中，同时用螺旋桨式搅拌器以500转每分钟的转速搅拌形成乳液。在室温下用纯氮鼓吹乳液约20分钟，以消除氧气。在热油浴中温度稳定在50-90C之间。AIBN引发剂溶解在甲苯后，搅拌反应物料1小时。然后将该产品倒入甲醇中除