仪器分析第四版课后答案.docVIP

第二章 习题解答 1.简要阐明气相色谱分析基本原理 借在两相间分派原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相亲和力不一样而实现分离。组分在固定相与流动相之间不停进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而互相分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一种让载气持续运行、管路密闭气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后迅速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。 色谱定性根据是什么?重要有那些定性措施? 解:根据组分在色谱柱中保留值不一样进行定性。 重要定性措施重要有如下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)运用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么长处? 用两个紧靠近待测物质原则物（一般选用两个相邻正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义： X为保留值（tR’, VR ’,或对应记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃碳原子数，XZ Xi XZ+1，IZ = Z × 100 长处:精确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用原则试样。 有哪些常用色谱定量措施? 试比较它们优缺陷和使用范围? 1．外标法（原则曲线法） 外标法是色谱定量分析中较简易措施．该法是将欲测组份纯物质配制成不一样浓度原则溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量上述溶液进行色谱分析．得到原则样品对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。分析样品时，在上述完全相似色谱条件下，取制作原则曲线时同样量试样分析、测得该试样响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法长处是操作简朴，合用基体简朴样品；成果精确度取决于进样量重现性和操作条件稳定性． 2．内标法 当只需测定试样中某几种组份，或试样中所有组份不也许所有出峰时，可采用内标法。详细做法是：精确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上对应峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份峰面积相对值来进行计算，因而可以在—定程度上消除操作条件等变化所引起误差． 内标法规定是：内标物必须是待测试样中不存在；内标峰应与试样峰分开，并尽量靠近欲分析组份． 内标法缺陷是在试样中增长了一种内标物，常常会对分离导致一定困难。 归一化法 归一化法是把试样中所有组份含量之和按100％计算，以它们对应色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量： 由上述计算公式可见，使用这种措施条件是：通过色谱分离后、样品中所有组份都要能产生可测量色谱峰． · 该法重要长处是：简便、精确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析成果影响较小．这种措施常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易精确测量液体样品． 在一色谱柱上，测得各峰保留时间如下： 求未知峰保留指数 解：将有关数据代入公式得： I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64 28.化合物A与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验，得调整保留时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A保留指数。 解；同上。 测得石油裂解气气相色谱图（前面四个组分为通过衰减1/4而得到），经测定各组分f 值并从色谱图量出各组分峰面积为： 解：根据公式 解：根据公式 得L=3.665m 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 解：