海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化分光光度法.pdfVIP

海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 1　范围 本文件描述了海洋沉积物中重铬酸钾氧化-分光光度法测定有机碳含量的方法原理、干扰消除、试 剂配制、仪器设备、样品的采集和保存制备、分析步骤、结果计算和表示、精密度和准确度、质量保证 和质量控制、废物处置。 本文件适用于海洋沉积物中有机碳含量的测定。当取样量为0.5 g时，本方法的检出限为0.010% （以 干重计），测定下限为0.040% （以干重计）。当取样量为0.03 g时，本方法的测定上限为3.00% （以干 重计）。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.1 海洋监测规范 第1部分：总则 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法原理 样品中加入已知量的重铬酸钾标准溶液，在浓硫酸介质中，以硫酸银为催化剂，经高温消解后用分 光光度计在445 nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬两种铬离子的总吸光 度。样品中的有机碳含量与六价铬的吸光度减少值成正比例，与三价铬的吸光度增加值成正比例，与总 吸光度值减少值成正比例，将总吸光度值换算成样品中的有机碳含量。 5　干扰和消除 5.1　氯离子会影响沉积物中有机碳的测定结果，可通过加入适量硫酸银消除干扰。 5.2　碳酸盐可能影响有机碳的氧化率，可通过加入适量磷酸溶液消除干扰。 6　试剂及配制 1 6.1　除非另有说明，实验时所用试剂均为分析纯试剂，水均为新制备的超纯水或 GB/T 6682 规定的一 级水。 6.2　硫酸（H SO ）：ρ =1.84 g/mL，优级纯。 2 4 6.3　硫酸溶液（1+9）：1 体积的硫酸（6.2）与9 体积的水混合。 6.4　磷酸（H PO ）：ρ =1.69 g/mL，优级纯。 3 4 6.5　磷酸溶液（1+1）：1 体积的磷酸（6.4）和 1 体积的水混合。 6.6　重铬酸钾（K Cr O ）：基准试剂。取适量重铬酸钾研细并在 120  ℃干燥至恒重，保存于干燥器中。 2 2 7 6.7　重铬酸钾标准溶液: c （1/6 K Cr O ）=0.200 mol/L。准确称取9.806 2 g 重铬酸钾（6.6）溶于适 2 2 7 量水中，定容至 1 000 mL，摇匀。 6.8　硫酸银（Ag SO ）。 2 4 6.9　硫酸银-硫酸溶液：称取 10 g 硫酸银（6.8），加到500 mL 硫酸（6.2）中，搅拌 1 d～2 d 使之溶 解，使用前小心摇匀。 6.10　邻苯二甲酸氢钾（C H O K）：基准试剂。取适量邻苯二甲酸氢钾研细并在 105 ℃～110 ℃干燥至 8 5 4 恒重，保存于干燥器中。 6.11　有机碳标准贮备液：ρ =0.20 g/L。称取 0.425 5 g 邻苯二甲酸氢钾（6.10）溶于适量水中，定容 至 1 000 mL，摇匀。此溶液在 2  ℃～8  ℃下贮存，或在定容前加入约 10 mL 硫酸溶液（6.3），常温贮存， 可稳定保存一个月。也可使用市售有证标准溶液。 7　仪器和设备 7.1　可见分光光度计：配有 1 cm 石英比色皿。 7.2　天平：感量 0.000  1 g。 7.3　具塞比色管：50 mL。 7.4　聚四氟乙烯消解管：50 mL，有内塞，螺旋形外盖和排气孔。 7.5　超级恒温油槽：控温范围为室温～300  ℃，温度波动±1  ℃。 7.6　离心机：0 r/min～5 000 r/min，配有 50 mL 尖底离心管。 7.7　马弗炉：温度波动度±5  ℃。 7.8　标准筛：80 目。 7.