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分析化学实验容量器皿的校正 第一页，共十三页，2022年，8月28日 一、实验目的 学习玻璃仪器的正确洗涤方法； 掌握滴定管、容量瓶、移液管及分析天平的使用方法； 练习滴定管、移液管的校准方法， 并了解容量器皿校准的意义 第二页，共十三页，2022年，8月28日 二、实验原理 校正的原因：容量器皿的表观刻度与其实际容积不一定相符，需要进行校正。 校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20oC，即都将玻璃容量器皿的容积校准到20oC时的实际容积。 玻璃本身有膨胀系数 玻璃管控制不均匀 温度对溶液体积有影响 原因 第三页，共十三页，2022年，8月28日 绝对校准：测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法（称量法）：用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准：要求两种容器体积之间有一定比例关系时，常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响，但影响很小。温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。 校正的方法： 二、实验原理 第四页，共十三页，2022年，8月28日 同一组实验必须在同一台天平上称量。 三、实验内容 50mL 容量瓶 外部干燥 台秤 粗 称 ≤45g 分析天平 精确称量0.01g 酸式滴定管 ＋H2O 调节液面至0.00mL 记录温度 放出10.00mL 容量瓶 分析天平 称重 酸式滴定管读数 继续放H2O 10.00mL 容量瓶 分析天平 称重 … … 滴定管内50.00 mL H2O全放入容量瓶 根据H2O密度计算各段实际容积 1、酸式滴定管校正 第五页，共十三页，2022年，8月28日 移液管 ＋H2O 调节至刻度 将H2O全部放出 容量瓶 分析天平 称重 根据H2O密度计算实际容积 每支移液管校正两次，两次称量差不得超过20mg。 2、移液管的校正 三、实验内容 第六页，共十三页，2022年，8月28日 二项代数和 实际容积-容积 水质量/水密度 二项之差 原始数据 四、实验结果 1、滴定管校准表 水的温度：25℃ 水的密度：0.9961 g? mol-1 滴定管 读数 容积 /mL 瓶与水的质量/g 水质量 /g 实际容积/mL 校准值/mL 累计校准值/mL ?0.03 ? ?29.20 ? ? ? ? 10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02 20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00 30.08 9.98 59.18 9.99 10.03 +0.05 +0.05 40.03 9.95 69.13 9.95 9.99 +0.04 +0.09 49.92 9.94 78.01 9.88 9.92 -0.02 +0.07 第七页，共十三页，2022年，8月28日 2. 移液管校准表 水的温度： 水的密度： 移液管容积/mL 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mL 四、实验结果 第八页，共十三页，2022年，8月28日 1、 滴定管使用 a）试漏：加水50mL，静置1~2分钟，观察*。 b）润洗：用标准溶液5~10mL润洗，共2-3次，下端尖嘴处气泡排出*。 c）加水：直接加入，加液至“0”刻度上方2-3cm处*。 e）调零：将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以下。 f）记录初读数。 五、基本操作要点 1） 滴定管准备 d）排气泡* 第九页，共十三页，2022年，8月28日 左手控制滴定管 右手拿容量瓶或锥形瓶颈 2）滴定手势 3）读数 读数时，右手的拇指和食指夹住滴定管使其自然垂直。眼睛的视线应与溶液弯月面最低点相切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。 五、基本操作要点 第十页，共十三页，2022年，8月28日