柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试实验报告小组实验方案.pdfVIP

1.1 附件1：ace与GBT19011-2008标准主要差异性分析 柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试 第七小组：赖家雄、田裕昌、黄卫国、邓伟明、李恒、陈鹏 一、实验目的及意义 柴油车排放的污染物主要是颗粒物（PM）和氮氧化物（NOx），还有少量的一氧化碳（CO ）、碳氢化合物（HC）、挥发性烃类有机化合物（VOC）。柴油车排放的污染物和汽油车相比较 ，汽油车排气中的CO、HC和VOC比较多，柴油车排气中的PM比较多，近年来因机动车所造成的 污染日趋严重，对机动车尾气进行治理具有重要意义。综合目前柴油车尾气的处理方法，采用催 化燃烧的方法除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒物排放控制最为有效和简单的方法，其中催化剂 的选择是最为关键的因素。 本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（Al2O3）为载体制备柴油车尾气净化催化剂 ，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目的： 1．初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法； 2．学会独立进行实验方案的设计，组织与实施； 3．了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法； 4．了解催化剂比表面积（BET），X射线粉末衍射（XRD）、程序升温还原（TPR）等的测 定方法，了解表征结果与催化剂性能之间的关系。 二、实验原理 1.催化剂制备 固体催化剂的制备方法有离子交换法、浸渍法、溶胶凝胶法、沉淀法等，其中浸渍法是制备 1d 1.1 附件1：ace与GBT19011-2008标准主要差异性分析 固体催化剂广泛采用的一种方法。在制备过程中，一般将载体放进含有活性物质（或连同助催化 剂）的液体中浸渍。浸渍法是通过具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸渍时，溶液在 毛细管力的作用下，由表面吸入到载体细孔中，溶质的活性组分向细孔内壁渗透，扩散，进而被 载体表面的活性点吸附，或沉积，离子交换，甚至发生反应，使活性组分负载在载体上，这些都 伴随传质过程。当催化剂被干燥时，随着溶剂的蒸发，也会造成活性组分的迁移。这些传质过程 不是单纯，孤立地发生，大部分是同时进行而又互相影响，所以浸渍过程必须同时考虑吸入，沉 积，吸附与扩散的影响。当浸渍平衡后，将剩余的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等。而焙 烧过程中，活性金属盐在高温下分解，形成具有催化活性的金属氧化物。 2.催化剂活性评 活性是催化剂最重要的性质，评价催化剂活性的方法有很多，大体上可以分为两大类，即流 动法和静态法。流动法的反应系统是开放的，供料连续或半连续；静态法的反应系统是封闭的， 供料不连续。流动法中，用于固定床催化剂测定的有一般流动法、流动循环法（无梯度法）、催 化色谱法等。本实验就是采用催化色谱法，催化反应在反应器中发生，然后用色谱仪检测反应前 后的气体组成的变化，从而完成对催化剂的活性评价。本实验的活性评价是采用WJ－6微反/积反 多功能催化反应评价装置进行测试的。其活性评价标准是：颗粒物的起燃温度（T）及最大燃烧速i 率时的温度(T )。颗粒物的起燃温度越低，表明催化剂的催化活性越好。最大燃烧速率时的温度越 C 低，表明催化剂催化燃烧颗粒物的速率越高，通过作图可以得到催化剂的起燃温度及最大燃烧速 率时的温度。 3.催化剂BET、XRD、TPR等表征 （1）BET表征：1克固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S(specific surface area，㎡/g)。比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面 积大、活性大的多孔物，吸附能力强，具有其他特殊性质。比表面积测定分析有专用的比表面积 测试仪，国内比较成熟的是动态氮吸附法，比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法 检测出来的结果才是真实可靠的。 （2）XRD表征：多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要 先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特 的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法，它特别适用于物相分析 ，是物相分析的最主要而有力的方法。它依据分析对象的晶体结构数据(晶面间距数据)来进行固态 物质的相组