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合成苯乙酮的工艺优化方案 一、工作目标 了解并掌握工艺是如何进行优化的，掌握一项工艺优化包括哪些方面 学会制定因素位级表并掌握正交表的选 对合成出的苯乙酮进行含量的测定 确定苯乙酮的最佳制备工艺，以苯乙酮的产率为试验考核指标 二、工作内容 1.制定苯乙酮的因素位级表因素位级表 因素 位级 物料比（摩尔 比） （乙酸酐：苯） A 滴加时间（min） B 催化剂用量（g） C 1 1：4 10 11 2 1：5.6 15 16 3 1：7 20 20 2.选用苯乙酮工艺优化的正交表正交表L9（33） 试验号 水平组合 试验条件 物料比（摩尔 比） （乙酸酐：苯） A 滴加时间（min） B 催化剂用量 （g）无水三氯化铝 C 1 A1B1C1 1：4 10 11 2 A1B2C2 1：4 15 16 3 A1B3C3 1：4 20 20 4 A2B1C2 1：5.6 10 16 5 A2B2C3 1：5.6 15 20 6 A2B3C1 1：5.6 20 11 7 A3B1C3 1：7 10 20 8 A3B2C1 1：7 15 11 9 A3B3C2 1：7 20 16 准备工作（仪器的洗涤及烘干、试剂的配制） 相关装置的搭建与物料的投放 按照正交表组合实施实验，制备苯乙酮的产品 整理相关原始数据，得到产品的质量 苯乙酮的含量测定 1）试验参数的选择 2）仪器的运行、平稳 3）工作曲线相关溶液的配制 4）试样的的配制 5）样品的测定 原始数据的整理 工作的结束（仪器的洗涤、整理及归还）计算产率，汇总苯乙酮的产率，对正交表的数据进行处理，得出最佳苯乙酮的生产工艺条件 项目后自我总结（学到的并掌握的知识，感触及印象深的知识的思考及记录） 报告的整理及归档三、工作安排 工作内容 时间安排 制定因素位级表 20min 选用工艺优化方案的正交表 20min 所需仪器的洗涤与烘干 25min 相关溶液的配制 30min 物料的称取与投放 10min 试验装置的搭建 10min 根据正交表制备苯乙酮样品（注意物料的配比、滴加时间以及催化剂用量） 1天 整理相关原始数据，得到产品的质量 10min 苯乙酮的含量测定的准备工作 30min 相关溶液的配制 20min 苯乙酮的含量测定 1）试验参数的选择 2）仪器的运行、平稳 半天 10min 30min  3）工作曲线相关溶液的配制 4）试样的的配制 5）样品的测定 20min 10min 40min 工作的结束（仪器的洗涤、整理及归还） 15min 原始数据的整理与汇总 5min 含量的计算 15min 产率的计算 15min 最佳工艺条件确定 40min 项目后自我总结（学到的并掌握的知识，感触及印象深的知识的思考及记录 30min 报告的整理及归档 25min 四、试验原理: 芳酮一般通过傅克反应来制备，该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酎与芳烃反应得到高产率的芳酮。本实验以乙酸酎为酰化试剂，与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮，其中苯既是反应物，又作为反应溶剂，可用下列反应式表示： +FW：78OOCH3COCCHFW：10233COOH具体反应过程: + FW：78 OOCH3COCCH FW：102 3 3COOH 具体反应过程: OO CH3C—°—CCH3+A1C1 O：A1C13O：A1C13 CH3Co一CCH3 CH3COOA1C12 o：Aiq +|、0CCH3 （红色溶液）CCH3:A1C1H2O3+A1(OH)C12+HC1 CCH3 :A1C1 H2O 3 +A1(OH)C12+HC1 白| （放热） CH3COOA1C12+H2O A1(OH)C12+CH3COOH(放热) A1(OH)C12+HC1 A1C13 H2O 五、试验序号A1B1C1（滴加时间A1B2C2（滴加时间A1B3C3（滴加时间 五、试验序号 A1B1C1（滴加时间A1B2C2（滴加时间A1B3C3（滴加时间 10min、催化剂：11g）15min、催化剂：16g）20min、催化剂：20g） 乙酸酎:0.05102 苯(mol)=1：40.278.01 A2B1C2 （滴加时间： 10min、催化剂: 16g)] 乙酸酎：苯（mol）=1：5.6 A2B2C3 （滴加时间： 15min、催化剂: 20g)! J0.050.2 A2B3C1 （滴加时间： 20min、催化剂: 11g)J 10278.01 理论产量：6.0g A3B1C3（滴加时间A3B2C1 A3B1C3（滴加时间 A3B2C1（滴加时间 A3B3C2（滴加时间 10min、催化剂：20g）15min、催化剂：11g）A20min、催化剂：16g） 乙酸酎：苯(mol)=1：7 0.050.2 10278.01 理论产量：6.0