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1,2,4-三氮唑合成方法的改进 1、2、4-三氮唑（以下简称三氮唑）是一个无色的晶界，在120下作用，溶于水和乙醇等有机溶剂，结构方法为。 广泛用于医药、农药、染料和橡胶助剂等工业, 是很重要的化工中间体。国内外从上世纪30年代开始即对三氮唑的合成方法展开了广泛地研究。三氮唑的合成方法也日趋成熟和多样化, 不同的厂家可根据自身的情况, 选用不同的合成方法。 1 氨基乙酰胺水合法 1.1 甲酰胺和三氮唑的分离 水合肼逐步滴加入甲酰胺中直接合成三氮唑。 60kg甲酰胺先加热至175—185℃, 再缓慢滴加30kg 80%的水合肼。边滴加边加热脱水, 滴加完后混合物在180—185℃保温30min, 得到收率为91%的三氮唑。 此工艺是目前生产三氮唑常用的方法之一。其优点是原料简单易得, 生产工艺简单, 对设备要求不高, 产品收率高。但相对于甲酸法来说, 甲酰胺价格比甲酸铵更高, 产品中未反应的甲酰胺不易与产品分离。为使甲酰胺与三氮唑分离, 目前有两种方法:一是采用高真空度蒸馏, 此方案可回收甲酰胺, 但由于甲酰胺沸点高达210℃, 生产上很难做到如此高的真空度蒸馏, 因此此方案仅具有实验室意义;二是将三氮唑升温至210℃, 使甲酰胺分解, 但甲酰胺分解不完全, 且会使三氮唑发生副反应, 使产品含量和收率都降低, 因此如何将甲酰胺低成本有效地分离出去是该方法亟待解决的问题。 1.2