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消费品中重点化学物质检测方法 第7 部分：苯酚 1 范围 本文件规定了消费品中苯酚含量和迁移量测定的高效液相色谱法。 本文件适用于含以下材料消费品（除化妆品外）中苯酚含量的测定： ——液体材料，如墨水、指画颜料、油墨、涂料等； ——柔韧造型材料，如造型粘土、水晶泥等； ——皮革。 消费品中其他材质产品经过验证后可参照本标准进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 测定苯酚总量时，样品制备后采用甲醇在室温条件下超声萃取，滤膜过滤待测；测定苯酚迁移量时， 试样用水迁移提取，滤膜过滤待测。待测液用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定，外标 法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。 5.1 甲醇，色谱纯。 5.2 水，GB/T 6682，1级。 5.3 标准品：苯酚，纯度为98%，CAS号：108-95-2。 5.4 标准储备液：称取适量苯酚标准品（5.3）于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到1000 mg/L 的标准储备液。 5.5 苯酚含量的标准工作溶液：取适量上述标准储备液（5.4），用甲醇 （5.1）稀释得到浓度为0.5、 1.0、2.0、5.0、10.0 和20 mg/L的苯酚标准工作溶液。 5.6 苯酚迁移量的标准工作溶液：取适量上述标准储备液（5.4），用水 （5.2）稀释得到浓度为0.5、 1.0、2.0、5.0、10.0 和20 mg/L的苯酚标准工作溶液。 5.7 滤膜：0.45μm。 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪，配置二极管阵列检测器（DAD）。 6.2 电子分析天平，精确到0.0001 g。 1 6.3 涡旋振荡器。 6.4 超声波萃取仪。 6.5 离心机。 6.6 提取瓶：容量为250 mL的具塞平底三角锥形瓶。 6.7 全自动控温摇床。 6.8 具塞玻璃瓶。 6.9 具塞比色管。 6.10 具塞离心管。 6.11 不锈钢镊子。 7 样品前处理 7.1 苯酚的含量 7.1.1 固体样品 准确称取样品1.0 g （精确到0.0001 g）于25 mL具塞玻璃瓶中，准确加入10 mL甲醇（5.1），置于 超声波萃取仪（6.4）中，室温下超声60 min，冷却至室温后，萃取液经滤膜 （5.7）过滤后待测。 7.1.2 液体及柔韧造型材料样品 准确称取样品1.0 g （精确到0.0001 g）于10 mL具塞比色管中，加入8 mL甲醇 （5.1），涡旋混匀， 超声萃取15min，冷却至室温，加甲醇（5.1）定容至刻度，混匀，必要时，转移至15 mL具塞塑料离心 管中，以10000 r/min的转速离心10 min，上清液经滤膜 （5.7）过滤后待测。 7.2 苯酚迁移量 7.2.1 取样 2 采用合适的工具从代表性实验样品上移取面积为（10±1）cm 的测试试样，试样尽量切割成圆形、 正方形、长方形或其他能减少切割边缘的形状 （具体取样参数参见附录C）。尽可能选择实验样品薄的 部位取样。如果测试试样厚度超过1mm，在计算测试试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。测试 试样表面应光滑，应去除表面松散的颗粒物。 2 2 如果实验样品表面积小于10 cm ，不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10 cm 的测试 试样应用100 mL水 （5.2）进行迁移试验。 如果测试试样很薄并容易粘附在提取瓶 （6.6）的瓶壁上，可在测试试样上刺穿一个小孔，并将一 个小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面，以防止测试试样在提取过程中粘附在瓶壁上。 若切割方式会对迁移量产生较大的影响时，应将整个未切割的试样或试样部件作为测试试样，并用