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离子交换树脂法提纯维生素C磷酰化反应液 离子交换树脂法提纯维生素C磷酰化反应 液 离子交换树脂法提纯维生素C磷酰化反应液 河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018 杜亚威杨文玲刘红梅王荣霞刘海波 采用D301大孔弱碱阴离子交换树脂分离提纯维生素C磷酰化反应液.测定了室温下D301树脂吸附维生素c磷酸酯钠 的动力学曲线和吸附等温线,考察了溶液pH值,温度,盐酸洗脱液浓度等因素对吸附的影响.最后用D301树脂对磷酰化反 应液进行梯度洗脱,并用HPIC进行分析.结果表明:D301树脂吸附维生素C磷酸酯钠约60min达到平衡,Freundlich方程 可以较好地描述树脂对维生素C磷酸酯钠的吸附.在室温下将磷酰化反应液调节pH至1,2后上柱吸附,依次用 0.05mol/L,0.2mol/I…20mol/I的盐酸溶液洗脱,收集0.2mol/I盐酸洗脱液,用HPLC分析,结果其维生素C磷酸酯含量 大于97. 维生素C磷酸酯钠提纯维生素C离子交换树脂 StudyonthePurificationofPh0sph0rylati0nLiquidofL-AscorbicAcidbyIon-exchangeRes in DUYaweiYANGWenlingLIUHongmeiWangRongxiaLIUHaibo (CollegeofChemicalandPharmaceutica1Engineering,HebeiUniversityofScienceandTec hnology,Shiji— azhuang05OO18,China) AbstractThephosphory1ationliquidofL—ascorbicacidwaspurifiedbyD301macroporousweakbasicionexchangeresin.Ad— sorptionkineticcurveandisothermofsodiumL——ascorbate——2——phosphateonD301ion—exchangeresinweremeasuredatroomtern—- perature,andtheeffectsofpHvalue,temperature,concentrationofhydrochloricacidwereals oinvestigated.Resultsshowed thattheequilibriumofadsorptionofsodiumLascorbate2一phosphateonD301ion,exchangeresincanbereachedin60mins.the Freundlichmodelcandescribetheadsorptionwel1.Atroomtemperature,thereactionmixtur ewasadjustedtOpH1.0withby— drochloricacid;thesolutionwasthenpassedthroughacolumnpackedwithD301ion—exchangeresin.Thecolumnwasdevel— opedwith0.02mol/I,0.2mol/Land2mol/Ihydrochloricacidsuccessively,and0.2mol/Ihydr ochloricacidelutionwascol一 1ected.HPICanalysisrevealedthatthecontentofL—ascorbic一2一phosphateinthefractionwasmorethan97. KeywordssodiumL——ascorbicacid——2—phosphatepurifyL—ascorbicacidion—exchangeresin 维生素C磷酸酯钠是一种水溶性美白剂的主 要添加成分,不仅具有良好的美白效果,而且化学 性质稳定,对皮肤无刺激,这类美白剂在国内外被 广泛应用到化妆品中,并得到了大众的认可. 目前,采用化学方法合成维生素C磷酸酯钠存 在很多弊端,D.Mauro等人通过高压液相分析了磷 酰化反应产物,除维生素C磷酸酯外,反应液中还 含有未反应的维生素C,维生素C焦磷酸酯和双维 收稿日期:2007—0卜23 WWW.ffc—journa1.corn 生素C磷酸酯等副产物. CH20H CH0H =O3Na 0 // // 差异,用不同浓度的酸洗液洗脱来达到分离提纯的 目的.本实验选用了D301大孔弱碱阴离子交换树 脂,通过静态和动态吸附与脱附实验确定了适宜的 操作条件,将磷酰化反应液进行梯度洗脱,经实验 发现D301大孔弱碱阴离子交换