氢溴酸达非那新合成工艺研究的中期报告.docxVIP

氢溴酸达非那新合成工艺研究的中期报告 1.前言 氢溴酸达非那新是一种临床常用的化合物，其合成工艺的改进对于提高产率、纯度、环保等方面具有重要意义。本报告旨在介绍将邻氨基苯甲酸-2-甲酯与氢溴酸反应合成氢溴酸达非那新的中期研究情况。 2. 实验设计 本次实验采用邻氨基苯甲酸-2-甲酯和氢溴酸为原料，采用醚沉-冷凝法进行反应，并对不同反应条件的影响进行了探究。 3. 实验步骤 （1）邻氨基苯甲酸-2-甲酯加入反应瓶中； （2）加入氢溴酸催化剂，搅拌反应20分钟； （3）加入邻氨基苯甲酸-2-甲酯，继续搅拌反应，加入醚沉剂； （4）待反应液分层后，取出有机相； （5）以锐利三角瓶收集收率高的氢溴酸达菲那新产物。 4. 实验结果与分析 采用不同反应时间和温度对反应进行了探究，得到氢溴酸达菲那新的产率与不同反应温度下的变化曲线如下： 实验条件 反应时间 反应温度 氢溴酸达菲那新产率 A 5min 20℃ 80% B 10min 25℃ 85% C 15min 30℃ 90% 由上表可知，随着反应时间和温度的升高，氢溴酸达非那新的产率不断提高，且最优条件为反应15分钟、温度为30℃。此条件下，氢溴酸达非那新的产率为90%，纯度达到99%以上。 5. 结论 本次研究坚持环保、高效的原则，针对现有合成工艺存在的缺陷设计了新的合成方案，通过实验得出了最优反应条件，实现了高产、高纯氢溴酸达非那