出口蔬菜中氯氰菊酯残留量检测方法(验证报告 参考SN0217.docxVIP

出口蔬菜中氯氰菊酯残留量检测方法（验证报告 参考 SN0217-93） 测定方法 方法提要 蔬菜中残留的氯氰菊酯，采用丙酮提取，提取液用正己烷萃取，硅胶净化，二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。 丙酮：TEDIA。正己烷：MERCK. 二氯甲烷：MERCK. 无水硫酸钠 650℃灼烧 4h，冷却后贮于密封瓶中备用。 2%硫酸钠水溶液：称取 2g 无水硫酸钠，溶于 100ml 水中。 硅胶：Merck Kieselgel 60,230-400 目。在 130 度烘箱烘 10h，贮密封瓶中备用。 氯氰菊酯：≥99%(国家标物中心)。 氯氰菊酯：分别准确称取适量的农药标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷各配制成浓度为 0.100mg/ml 的储备液。根据需要在稀释配制成适用浓度的标准工作液。 仪器和设备 气相色谱仪：Agilent 6890Ⅱ并配备电子俘获检测器或HP5890/ECD 及自动进样器。 均质器：T25. 离心管：具塞 50ml. 微型层析柱：15cm*1cm(内径)，带 10ml 储液斗 。 空气流（或氮气）浓缩装置 。 旋转蒸发器：Buchi 产。 鸡心瓶：100ml,具磨口塞。 无水硫酸钠柱：6cm*1.8cm(内径)，内装 5cm 高的无水硫酸钠。 微量注射器：1