二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究.docxVIP

声 明 本学位论 文是我在导师的指导下取得的研究成果， 尽我所知，在本学位论文中 ，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的 研究成果，也不包 含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的 材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文 中作 了明确的说明。研究生签名： 黝眵＼ 年月日 ｌ 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文， 按保密的有关规定和程序处理。研究生签名：１呷年月 摘要 本文以一异丙醇胺（ＭＩＰＡ）、二乙醇胺（ＤＥＡ）、环氧乙烷（ＥＯ）、环氧丙烷（ＰＯ）为原料合成二乙醇单异丙醇胺（简称ＤＥＩＰＡ），通过小试实验获得最佳的合成工艺条件，研究内容如下： （１）通过单因素实验研究了时间、胺烷比、温度三因素对合成产率及纯度的影响规律， 实验结果表明， ＤＥＡ路线中，当胺烷比为１：１．，反应时间为８０ｍｉｎ，反应温度为５０℃时，ＤＥＩＰＡ产品纯度达到市售标准；在ＭＩＰＡ路线中，当胺烷比为ｌ： ２，反应时间为４０ｍｉｎ，反应温度为５０℃所得ＤＥＩ ＰＡ产品中副产物较少，可以通过后处理工艺较为方便地取得符合标准的ＤＥＩＰＡ产品。 ‘．（２）为取得高纯度的 ＤＥＩＰＡ产品，则必须控制合成过程中产生的副产物含量， 本文通过实验研究高沸点副产物的含量随时间、温度、胺烷 比的变化规律，结果表明，高胺烷比及高温有利于高沸点副 产物的生成，当ＤＥＡ及ＭＩＰＡ路线中的胺烷比为１：１， ｌ：２时，温度为５０℃时，ＤＥＩＰＡ产品中的副产物含 量能控制在合适的范围。 （３）以小试实验选取的合成工艺条件进行放大实验，放大实验结果表明，ＤＥＩＰＡ产品 的纯度及副产物的含量都能控制在合理的范围之内，因此小 试实验工艺条件是可靠的。 ｊ ｊ （４）ＭＩＰＡ路线合成的ＤＥＩＰＡ产品中含有２０％ＤＥＡ，这部分需通过精 馏去除，。本文设计了间歇精馏实验，研究了真空度及回流 比等因素对ＤＥＩＰＡ的纯度的影响规律，实验结果表明。， 在真空度Ｏ．０９９ＭＰａ，回流比为２：１，精馏操作时 间为１６０ｍｉｎ的条件下，ＤＥＩＰＡ产品符合市售标准。关键词：二乙醇单异丙醇胺、一异丙醇胺、二乙醇胺、间歇 精 馏 ｂｙ—ｐｒｏｄｕｃｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ 髓 ｃｏｎｔ ｒｏｌｌｅｄ ｉｎ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｒａＩｌｇ ｅ ａｔ ｔｈｅ ｒｅａｃｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ：ｔｌｌ ｅ ｒａｔｅ ｏｆＤＥＡ ａＩｌｄ ＰＯ ｉｓ １：１ ａ １１ｄ ｔｈｅ ＭＩＰＡ 锄 ｄ Ｅ０ ｉｓ １：２，ｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆｒｅａｃｔｉｏｎ ５ ０℃． ． ３．Ｔｈｅ ａｍｐｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｅｘ ｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗ够ｃ删ｅｄ ｏｕｔ、析出ｔｈｅ ｃ ｈｏｏｓｅｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｂ ｙ ｓｍａｎ ｓｃａｌｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｍ．Ｔｈｅ ｒ ｅｓＩｉｌｔ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｉｎ ｄｉｃａｔｅｄ ｔｌｌａｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉ ｔｉｏｎｓ、Ⅳｅｒｅ ｒｅｌｉａｂｌｅ， 锄ｄⅡｌｅ ｂ 硒ｉｃ №ｗｅｒｅ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｂｙ ｔ：ｈｅ ａｍ ｐｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．． ４．Ｔ ｈｅ ｂａｔｃｈ ｆ｝ａｃｔｉｏｎａｔｉｎｇ ｅｘｐｅ ｒｉｍｅｎｔ ｗａＳ ｅｘｅｃｕｔｅｄ 晰 ｔｈ ｃｍｄｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆ ＤＥＩＰＡ ｗｈｉｃｈ ｃｏｍａ ｉｎｅｄ ２０％ＤＥＡ，ｗｈｉｃｈ ｗａＬｓ ｓｙｍｈ ｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｌｌｅ ｒｏｕｔｅ ｏｆ ＭＩＰ Ａ． Ｔｈｅ ｌｉｇｈｔ丘．ａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｒｕｄ ｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗａＳ ｓｅｐａｒａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｉｎｎｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐ埘ｔ）ｒ ｆｏｒ ＤＥＩＰ Ａ 、）、ｒａＳ ｓｔｕｄｉｅｄ诵ｔｈ ｔｈｅ ｆ．ａＣ ｔｏｒｓ ｏｆ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ ａＪｌ ｄ ｒｅｆｌｕＸ ｒａｔｉｏ．Ｔｌｌｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏ ｆ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｔｌａｔ ｔｈｅ ｐｕｒｉ 够 ｏｆ ＤＥＩＰＡ ｈａＳ ｂｅｅｎ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｔｈｅ ｓｔａｌｌｄａｒｄ ｏｆ ｍａｒｋｅｔ ａｔ ｔｈｅ ｒｅｃｔｉ 匆 ｃｏｎｄ ｉｔｉｏｎ ｔｈａｔ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｖａｃｕｕｍ ｒａｔｅ ｉｓ ０．０９９ＭＰａ，ｒｅｎｕｘ ｒａｔｉ ｏ ｉｓ ２：ｌ ａｎｄ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉ ｓ １ ６０ｍｉｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎ－Ｎ－ｂｉｓ （２－ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ）ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏ ｌａｍｉｎｅ；Ｍ