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实验八:高锰酸钾溶液的标定
一、实验目的:
掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。
掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。
了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。
二、实验原理:
以铬酸钠 Na2C2O4 标定高锰酸钾KMnO4,标定反应为:
22 MnO4- + 5C
2
O 2- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO
↑+ 8HO
422KMnO4 为自身指示剂,滴定过程颜色由无色变为微红,且 30s 不褪色即为终点。
4
2
2
三、实验步骤
KMnO4 溶液的配制
在台秤上称取 KMnO4 固体约,加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL 溶液,溶液置于棕色瓶中,在暗处放置 7 天。
KMnO4 溶液的标定
称取约 Na2C2O4 于锥形瓶,加入 30mL 蒸馏水溶解,加入 15mL 3mol/L H2SO4,加热至 75-85℃(有蒸汽冒出但未沸腾),趁热用 KMnO4 溶液滴定至溶液呈微红色,且 30s 不褪色,即为终点,平行 3 次。
四、数据处理:
编号
m Na2C2O4/g V KMnO4/mL
C KMnO4/ mol·L-1
C KMnO4 平均值/ mol·L-1
标准偏差 s
五、结果讨论
表 1 KMnO4 溶液的标定
1 2 3 4
×10-4
本次实验所测得的 KMnO4 溶液的浓度为 mol·L-1,所得实验结果的标准偏差较大, 可能的原因为:对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同,造成所耗高锰酸钾的量的差
异;四次实验结果由不同的人所做,造成实验结果的再现性误差。
六、实验指导要点
在实验过程中,应趁热(60-85℃)用 KMnO4 溶液进行标定。开始滴定时,速度宜慢, 在第一滴高猛酸钾溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴,当溶液中有 Mn2+产生后,反应速率加快(自催化作用),滴定速度亦可适当加快,但决不可使 KMnO4 溶液连续流下,否则溶液会变黄至棕色,生成 MnO2 导致此次实验失败(局部KMnO4 浓度过高,易发生反应: 4 MnO 4- + 4H+ = 4 MnO 2 +3O2 ↑+ H2O)。临近终点时,溶液褪色较慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,若溶液温度太低也容易造成褪色减慢, 应稍加热后继续滴定至终点(微红色且 30s 不褪色)。
KMnO4 颜色较深,弯月面不易看出,读数时以液面上沿最高线为准。3.实验加热过程,温度不能高于 85 摄氏度,否则会有部分草酸分解。
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