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甘草次酸及乙酰甘草次酸的制备和纯化研究的中期报告
甘草次酸及乙酰甘草次酸是甘草中的两种主要成分,具有多种药理活性。本实验旨在研究甘草次酸及乙酰甘草次酸的制备和纯化方法。
一、制备方法
1. 甘草次酸的制备方法
将干燥的甘草根粉末加入1.5倍体积的乙醇中,浸泡48小时,过滤液收集。再将过滤液反复浸提3次,每次12小时,合并提取液,去除乙醇,将残渣用水提取,使浸出物与提取物的总量与甘草根粉末相等。再将提取液过滤,减压浓缩至浓稠状,加入适量醋酸乙酯,搅拌均匀,定时振荡,放置后分层。 收集乙酸乙酯层,蒸馏去除溶剂,得到甘草次酸。
2. 乙酰甘草次酸的制备方法
将得到的甘草次酸与乙酸酐在四氯化碳中加热回流8小时,收集溶剂,加入少量水,过滤得到沉淀,洗涤干净,干燥,即得到乙酰甘草次酸。
二、纯化方法
1. 甘草次酸的纯化方法
将得到的甘草次酸经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸酯-甲醇为流动相,分离得到纯甘草次酸。
2. 乙酰甘草次酸的纯化方法
将得到的乙酰甘草次酸经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸酯-甲醇为流动相,分离得到纯乙酰甘草次酸。
三、结论
甘草次酸及乙酰甘草次酸的制备和纯化方法经过实验验证,可以得到较高纯度的产品。该方法适用于小规模制备及研究使用。
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