萃取实验_2完整版.docVIP

实验九 液－液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。 由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。 液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。 当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有效高度的计算可以仿照吸收操作处理，即有： (9-1) 其中 ， (9-2) ， (9-3) 式中 ―萃取塔的有效传质高度，； ，―以连续相和分散相为基准的传质单元高度，； ，―以连续相和分散相为基准的传质单元数； ，―以连续相和分散相为基准的体积传质系数，； ，―分散相和连续相中稀释剂的质量流量，； ，―分散相进出萃取塔的质量比浓度，； ，―连续相进出萃取塔的质量比浓度，； ―与连续相浓度成平衡的分散相浓度，； ―与分散相浓度成平衡的分散相浓度，。 对于互不相容的稀溶液体系且平衡曲线接近于直线时，或可以通过对数平均推动力法计算： ， (9-4) 物系的相平衡关系，可近似用直线关系来表示： ， (9-5) 其中为相平衡常数。 与之间的关系可通过物料衡算方程确定： (9-6) 当平衡线为曲线时，可以通过图解积分法来计算或。当平衡关系可用解析式表达时，通常是用简单的辛普森（Simpson）公式计算积分；当平衡曲线以离散点的形式给出又难以用简单的解析表达式拟合是，可以考虑用三次样条函数进行拟合，相应地，积分可用三次样条积分公式求出。图解积分法的一般步骤如下： ①根据操作线和平衡线求出与相对应的，如图9-2(a)所示； ②在到的范围内做曲线，如图9-2(b)所示； ③在与区间